[发明专利]检测大气废气颗粒物中金属元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及废气颗粒物检测方法，具体而言，涉及一种检测大气废气颗粒物中金属元素的方法。

背景技术

随着工业的迅速发展，各种各样的污染物也随之进入到环境中，其中金属污染是污染物中占的比重较大的一类，尤其是大气颗粒物中的金属污染物严重的影响了大气质量。所以，政府相关部门加大了对大气颗粒物中金属元素的监测力度，目前常见的测定方法主要有：原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法，其中电感耦合等离子体发射光谱法因其具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽且能同时测定多种金属元素的优点而被广泛应用。但是，在进行检测时，样品的预处理条件和分析条件也可能影响检测的结果，因此，要对样品预处理和分析条件进行优化，才能获得灵明度高、准确度高、精密度好的检测方法，在实际样品检测中获得满意的结果。

发明内容

本发明解决了现有技术中的不足，提供一种灵敏度高、准确度高、精密度好的检测大气废气颗粒物中金属元素的方法。

本发明的技术方案为：一种检测大气废气颗粒物中金属元素的方法，该方法首先采用微波消解技术进行样品预处理，样品经过预处理后待测的金属元素使用感应耦合电浆放射光谱仪默认的最佳谱线进行测定，所述的待测金属元素包括铝、钡、镉、铬、铜、锰、钼、镍、铅、锶、锡和锌中的一种或多种，其特征在于，对该方法的检出限进行测定得出所述的待测金属元素的检出限均低于0.04mg/L；对该方法的精密度进行测定得出所述的待测金属元素的相对标准偏差为2.36～7.03%；对该方法的准确度进行测定得出所述的待测金属元素的回收率为89.6～119%。

在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述使用感应耦合电浆放射光谱仪测定经过预处理的样品中的待测金属元素的工作条件为：射频功率为1300W，载气流量15L/min，辅助气流量为0.2L/min。

在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述微波消解技术样品预处理的步骤如下：

（1）取适量滤膜样品并且将滤膜剪碎成小块置于消解罐中，加入10ml消解酸，使样品浸没，加盖，放在消解罐组件中，放到微波转盘架上，开始消解；

（2）将步骤（1）中的消解温度设为200℃，消解20分钟，待消解结束后冷却；

（3）取出消解罐，用去离子水淋洗消解罐内壁，加入10ml去离子水，静置半小时进行浸提，过滤后，定容至50ml，制得待测样品。

在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，步骤（1）中所述的消解酸为5.55%的硝酸和16.75%盐酸的混合物。

在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，步骤（1）中所述的滤膜为石英纤维滤膜。

在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，步骤（1）中所述的滤膜样品的量为整张小滤膜或八分之一张大滤膜。

本发明的解决了现有技术的缺陷，具有以下有益效果：

本发明通过对样品微波消解技术的消解条件进行优化和样品检测分析条件进行优化，对该方法的检出限进行测定得出待测金属元素的检出限均低于0.04mg/L；对该方法的精密度进行测定得出待测金属元素的相对标准偏差为2.36～7.03%；对该方法的准确度进行测定得出待测金属元素的回收率为89.6～119%，该方法灵敏度高、准确度高、精密度好，并且能够用于实际样品中多种金属元素同时测定，且测定的结果较好。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例

（1）样品预处理

取一整张小的圆滤膜（如果是大的滤膜可取取八分之一张），剪成小碎片后置于消解罐中，加入10ml消解酸（5.55%的硝酸和16.75%盐酸的混合物），使样品完全浸没，加盖，放在消解罐组件中，放到微波转盘架上，开始消解；消解温度设为200℃，消解20分钟，待消解结束后冷却；然后取出消解罐，用去离子水淋洗消解罐内壁，加入10ml去离子水，静置半小时进行浸提，过滤后，定容至50ml，制得待测样品。

（2）样品检测

将步骤（1）中预处理好的样品，使用感应耦合电浆放射光谱仪默认的最佳谱线进行测定，待测金属元素包括铝、钡、镉、铬、铜、锰、钼、镍、铅、锶、锡和锌。

工作条件为：射频功率为1300W，载气流量15L/min，辅助气流量为0.2L/min。