[发明专利]氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料分析测试技术，特别是氧化锡电极中微量杂质元素的分析方法。

背景技术

氧化锡电极是一种陶瓷半导体材料，具有耐高温性能好、高温电阻率低、耐玻璃侵蚀腐蚀性能好等特性，因此常作为电极材料用于特种光学玻璃的熔制。氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu会严重影响特种光学玻璃的吸收损耗指标。因此，必须严格控制氧化锡电极中的微量杂质元素Fe和Cu含量。

高纯氧化锡电极中杂质元素的含量很低，一般在ppm量级，难于采用EDS、X-射线荧光法等方法进行准确分析，因此主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）。采用ICP-OES法进行测定，首先须将氧化锡电极制备成溶液，氧化锡电极特别是经过高温烧结而形成的陶瓷体，其物理化学特性与氧化锡粉末有很大区别，对氧化锡电极进行微量杂质的定量测试需要首先解决制样问题。

近年来，对氧化锡电极中杂质元素分析的相关报道基本没有。所能查阅到的文献仅仅是氧化锡原料中杂质元素的分析测定。文献中采用0.5g氧化锡粉加2.5g氢氧化钾在镍坩埚中用电炉煅烧，再用1+1盐酸溶样，此法虽对氧化锡原料粉末可溶，但对于氧化锡电极则无法完全溶解。此外，关于氧化锡电极中杂质元素的测定也没有相关国家标准，没有现成的化学分析方法，因此，迫切需要建立针对氧化锡电极中微量杂质分析的制样和杂质测试方法。以保证特种光学玻璃的质量，提高其品质。

本发明采用高纯混合碱通过高温熔融法对氧化锡电极进行溶解，形成玻璃态物质，之后用酸对该玻璃进行溶解，形成澄清液体样品。之后采用ICP-OES法准确测定氧化锡电极中杂质元素Fe和Cu的含量。该方法具有易于操作、分析速度快、测量精度高等特点，定量评估氧化锡电极的Fe和Cu微量杂质，为高品质氧化锡电极材料的研制和高端特种玻璃的研制提供重要基础。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锡电极中微量杂质元素的分析方法。通过对氧化锡电极的样品处理，熔融样品采用试剂的种类，用量和方法的选择，解决氧化锡电极在酸或碱中不易溶解的问题。通过ICP-OES的实验条件合理选择及波长选择解决测试中的干扰问题。依据所述方法，对氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的含量进行定量测定，分析快速、操作简单、测量精度高，测定误差满足传统常规分析方法的误差要求。

本发明的技术解决方案为：

一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，特点在于该方法的具体步骤为：

①样品处理：首先需对氧化锡电极进行破碎研磨，颗粒样品过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.2000g～2.0000g样品颗粒；称取1.0000g～5.0000gNaOH和0.2000g～1.0000gKOH混合；将研磨好的氧化锡电极粉末置于铂金坩埚中，在850℃～950℃预烧10～30min；取出坩埚，将NaOH和KOH混合物倒入坩埚中，放入马弗炉850℃～950℃保温15～45min；取出冷却至室温；置于烧杯中加温水浸取，将铂金坩埚取出；在烧杯中加入6～18ml盐酸，2～6ml硝酸，加热溶解澄清；冷却至室温，定容100ml容量瓶中形成样品溶液；随试样做等步骤空白溶液。

②实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：1150～1500W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s。选择Fe和Cu最佳分析谱线波长。

③工作曲线标准溶液配制：将Fe和Cu标准混合储备液(5μg/ml)中，分别准确移取0ml、5ml、10ml、20ml标准混合液于100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入盐酸和硝酸的酸混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤①中盐酸和硝酸的酸混合液相同，用高纯水定容，摇匀后形成不同浓度的Fe和Cu混合标准工作曲线的标准溶液；

④绘制工作曲线：用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定Fe和Cu混合标准溶液的谱线强度，以Fe和Cu的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出Fe和Cu标准溶液的工作曲线；

⑤测试：将步骤①中所述的样品溶液和空白溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与最佳分析谱线的标准工作曲线进行对比分析，根据选择相应的最佳分析谱线波长，分别得到样品溶液和空白溶液中Fe和Cu的浓度ρ₁和ρ₀（μg/ml）。

⑥计算：按下式分别计算Fe和Cu含量w：