[发明专利]一种硫化过程超声波在线表征方法

说明书

利用超声波在线表征硫化过程交联反应的测试方法和装置。在硫化仪料腔安装温度、压力传感器和超声波探头，在测试橡胶和热塑性弹性体硫化过程中扭矩或轴向力‑时间曲线（简称硫化曲线）的同时，同步测试获得其中传递的超声波声速‑时间曲线，对应两类曲线，从而从超声波声速曲线对应出硫化历程不同阶段（焦烧、热硫化、平坦硫化和过硫化）及其对应时间。这样，在连续硫化生产线或模具内安装温度、压强传感器和超声波探头，监测一定温度和压强下材料硫化过程的超声波声速曲线，可用于反映硫化过程的特征，分析硫化动力学。该方法和装置也可类比用于表征塑料等其他材料交联过程，从而无损、快速而方便优化硫化等交联过程工艺和配方，评价制品质量。

技术领域

本发明涉及材料测试领域，特别是一种橡胶和热塑性弹性体材料硫化过程超声波在线表征方法。

背景技术

一些高分子材料经交联形成网状结构，改善了其耐热性和力学性能。其中，橡胶或热塑性弹性体在塑炼和混炼后必须经过硫化才具有良好的弹性。硫化是在一定温度、压力和时间条件下使大分子链发生物理化学反应的过程，把握硫化历程的焦烧、预硫、正硫化和过硫化四个阶段对于优化配方、调控工艺及操作硫化设备至关重要。例如，焦烧期(硫化诱导期)内胶料具有良好的流动性可充满模具；到正硫化点，胶料达到最大交联密度，各项物理机械性能保持最高值，但橡胶的各项性能指标往往不会在同一时间达到最佳值；过硫化中氧化及热断链反应使下降，因此准确测定和选取正硫化点就成为确定硫化条件和获得产品最佳性能的决定因素。

从交联(包括硫化)反应动力学来说，通过选择硫化时间调控交联度改变某些性能；反过来通过监测这些性能(与交联度直接相关)可表征硫化过程。橡胶硫化仪中胶料受到转子剪切产生应力响应，可从硫化仪的轴转矩计算。这样，通过力矩传感器测得力矩随时间变化的曲线，即为硫化特性曲线来反映硫化交联特征，如四个阶段对应的时间及极值。在标准ISO 6502-1999(橡胶硫化计的使用指南)、DIN 53529-2-1983(橡胶和弹性体的检验.硫化过程的测定)、GB/T 16584-1996(橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性)和HG/T 3709-2003(无转子硫化仪技术条件)、HG/T 3242-2005(橡胶门尼粘度计技术条件)进行了描述，硫化仪广泛应用于研制新产品、研究胶料配方及检验产品质量。

实际上，硫化仪用于橡胶样品的离线检测，即不在生产线上进行测试。生产过程中间断取样干扰正常生产，且样品测试条件不容易保证与实际加工条件相同。若将硫化仪安装在生产线或加工成型设备流道支流上进行测定也是间歇取样，且结构复杂、测试响应缓慢，无法原位测试。理想的是在不干扰生产或加工成型的情况下，直接进行原位测试获取一些信号，并将其与硫化参数建立关系，那么便可以用原位检测的间接信号表征硫化历程。本发明提出在生产线或成型模具上安装超声波系统，通过监测材料交联或硫化过程中超声波传递特性(如声速或衰减系数)来在线表征该过程。高频率超声波几乎是无损的机械波，用其在线测试具有信号反馈灵敏、检测信息丰富及操作安装方便等优点。

发明内容

为了克服现有技术不在线的不足，本发明的目的在于提供一种利用超声波在线表征橡胶和弹性体硫化等交联过程的测试方法。

该方法的基本原理是：在一定温度和压力下，一定频率的超声波在确定材料状态下传递速度是唯一的。在硫化仪料腔安装温度、压力传感器和超声波探头，在测试硫化过程中扭矩或轴向力-时间曲线(简称硫化曲线)的同时，同步测试获得其中传递的超声波声速-时间曲线；按照标准硫化曲线分析方法，两类曲线基于测试时间同步进行对应，可得出超声波声速-时间曲线上代表的焦烧、热硫化、平坦硫化和过硫化阶段及其对应时间。这样，在连续硫化生产线或模具内安装温度传感器、压强传感器和超声波探头，监测一定温度和压强下材料硫化过程的超声波声速曲线可用于反映硫化过程的特征，分析硫化动力学。从而监控生产，更快速优化硫化工艺参数，方便地进行配方研究和制品质量评价。