[发明专利]一种LED用硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED发光材料技术领域，具体涉及一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。

背景技术

LED(light emitting diode)是一种新型的发光器件，在低压直流电(2.5～16V)的驱动下，发射近紫外光或可见光。白光LED是基于传统的LED发展出来的一种发白光的新型LED器件，与传统的照明光源相比具有节能、环保、寿命长、低耗、低热、高亮度、防水、防震、光束集中、维护简便等优点，被誉为第四代绿色照明光源，对节能、环保具有重要意义。

目前实现白光LED是蓝光GaInN芯片激发YAG(Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺)荧光粉产生黄光，与芯片蓝光混合成白光。由于YAG荧光粉发射光谱缺少红光成分，存在稳定性差、光衰严重、显色指数低、色温高等缺陷，严重地影响了荧光粉的光效和寿命。为了解决上述问题，一般采用近紫外(350～410nm)辐射的InGaN管芯(UVLED)激发三基色荧光粉来实现白光LED。LED荧光粉多采用硅酸盐作为发光材料基质，尤其是稀土离子激发的碱土金属硅酸盐，具有良好的热稳定性和化学稳定性，其激发光谱较宽，可以被紫外、近紫外、蓝光激发呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围，已受到研究者们的广泛关注，其合成方法大都为高温固相法、sol-gel法。如CN102732247A、CN102250611A、CN102965102A等都采用高温固相法合成硅酸盐荧光粉，其中CN102965102A公开了(A，B)_2-xSiO₄：xEu( A、B为Ba、Ca中的一种)荧光粉的一种制备方法。该方法分三步煅烧合成：第一步在保护性气氛下煅烧合成A_2-xSiO₄：xEu；第二步在保护性气氛下煅烧合成B_2-xSiO₄：xEu；第三步选取适当的A/B值，在保护性气氛下煅烧合成(A，B)_2-xSiO₄：xEu荧光粉。高温固相法具有操作简便、工艺简单的优点，但合成温度高、煅烧保温时间长、常常需要多次煅烧且物相杂、颗粒不均匀，后续粉碎会使得发光性能和使用性能大幅下降。专利CN102643642A采用Sol-gel法合成了Sr或Ca掺杂的Ba₂SiO₄:Eu荧光粉；CN102408890A采用Sol-gel合成了不同碱金属、碱土金属离子掺杂的M₂SiO₄:Eu荧光粉，虽然Sol-gel合成的荧光粉颗粒细小，但工艺复杂，成本高，有毒性，有污染，对人体有害，不利于环境保护。

因此，采用简单易行、低成本的合成方式，提高硅酸盐荧光粉的发光性能势在必行，具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，通过稀土离子和碱金属离子的共掺杂提高荧光粉发光性能，提供一种硅酸盐绿色荧光粉掺杂体系及其制备方法。

本发明提出的硅酸盐绿色荧光粉共掺杂的制备方法，采用化学沉淀法合成。该荧光粉在360nm近紫外光的激发下发射峰在500nm附近，通过共掺杂发光性能得到改善，适用于近紫外LED激发的绿色荧光粉。

本发明提出的硅酸盐绿色荧光粉共掺杂的制备方法，该方法包括下列步骤：

（1）根据化学式中Ba_2-x/2-2y-zSiO₄:Eu²⁺_z,Li⁺_x+y,Er³⁺_y各元素化学计量比，其中0≤x≤0.25，0＜y≤0.02，0＜z≤0.1分别称取钡盐、锂盐、纳米级二氧化硅、氧化铕、氧化铒。再分别称取以上药品总质量的0.2wt%～1wt%的表面活性剂；所述钡盐为Ba(NO₃)₂、BaCl₂·2H₂O中的一种；所述锂盐为LiNO₃、LiCl中的一种；所述表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠；