[发明专利]一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维及其制备方法有效
申请号: | 201310447203.0 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103469340A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张荣;吴国旺;丁建中;曾晓元;黄卓旺;江立平;宋怀军 | 申请(专利权)人: | 江苏立新化纤科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/62 | 分类号: | D01F6/62;C08G63/682;C08G63/78;D06M15/53;D06M13/292;D06M13/236;D06M101/32 |
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地址: | 215228 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pbt 无规共 聚酯 dty 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维,其特征是:所述含氟PBT无规共聚酯DTY纤维是采用POY-DTY工艺,由含氟PBT无规共聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得含氟PBT无规共聚酯POY纤维;所述含氟PBT无规共聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT无规共聚酯DTY纤维;所述含氟PBT无规共聚酯是由四氟对苯二甲酸、对苯二甲酸和丁二醇共聚得到的含氟PBT无规共聚酯;所述的四氟对苯二甲酸具有如下结构为:
2.根据权利要求1所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维,其特征在于,所述含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的断裂强度为3.2~4.0cN/dex;断裂伸长率为20~40%。
3.如权利要求1所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的制备方法,其特征是:采用POY-DTY工艺,先由含氟PBT无规共聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕步骤,制得含氟PBT无规共聚酯POY纤维;
所述挤出的温度为260~290℃;
所述冷却的风温为20~30℃;
所述上油的上油率为0.42~1.5wt%;
所述卷绕的速度为2700~3200m/min;
所述上油的油剂为含氟聚酯POY纤维用油剂,其组分按重量份计:
无规聚醚,50~60份;
聚乙二醇脂肪酸酯,20~32份;
磷酸酯钾盐,10~15份;
全氟烷基丙烯酸酯,2~5份;
油剂的制备方法:
将无规聚醚,加热到40~60℃,把聚乙二醇脂肪酸酯、磷酸酯钾盐和全氟烷基丙烯酸酯搅拌混合均匀,然后加入到无规聚醚中,搅拌1~2个小时,即得到含氟聚酯POY纤维用油剂,油剂使用时加水配成含固量为8~10wt%的乳液;
然后,所述含氟PBT无规共聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕步骤,制得含氟PBT无规共聚酯DTY纤维;
所述加热的温度为195~200℃;
所述假捻的控制牵伸倍数为1.5~1.8倍;
所述定型的温度为135~145℃;
所述含氟PBT无规共聚酯熔体是指熔融后的含氟PBT无规共聚酯,所述含氟PBT无规共聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步;具体步骤为:
所述酯化反应:
采用对苯二甲酸、1,4-丁二醇为主要原料,含氟改性剂四氟对苯二甲酸作为第三单体配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应中无需外加催化剂,氮气氛围,负压条件下,压力控制在小于绝对压力1KPa进行,温度控制在160~220℃,反应时间为2~3小时,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为反应终点;
所述缩聚反应:
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
所述缩聚反应低真空阶段,在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,反应时间为40~60分钟;
所述缩聚反应高真空阶段,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270~275℃,反应时间3~4小时,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
4.根据权利要求3所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的制备方法,其特征在于,所述的冷却为侧吹风或环吹风冷却,温度为20℃~30℃,相对湿度为65%±5%,风速为0.4~0.8m/s。
5.根据权利要求3所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的制备方法,其特征在于,对苯二甲酸与四氟对苯二甲酸的摩尔比为1:0.02~1,对苯二甲酸和四氟对苯二甲酸的总量与1.4-丁二醇的摩尔比为1:1.4~2。
6.根据权利要求3所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、钛酸四乙酯、醋酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的一种,催化剂用量为四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01%~0.03%。
7.根据权利要求3所述的一种含氟PBT无规共聚酯DTY纤维的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01%~0.03%。
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