[发明专利]一种氟聚酯高强耐磨工业丝及其制备方法有效
申请号: | 201310447035.5 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103469335A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 宋怀军;张荣;吴国旺;丁建中;曾晓元;黄卓旺;江立平 | 申请(专利权)人: | 江苏立新化纤科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/62 | 分类号: | D01F6/62;C08G63/682;C08G63/78 |
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地址: | 215228 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 高强 耐磨 工业 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征是:先制得氟聚酯切片,再将氟聚酯切片通过固相增粘得到氟聚酯高粘切片,然后经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕步骤,制得氟聚酯高强耐磨工业丝;所述氟聚酯高强耐磨工业丝的线密度偏差率≤1.5%,断裂强度≥8.8cN/dtex,断裂强度CV值≤2.5%,断裂伸长为10.0±1.5%,断裂伸长CV值≤7.0%,在177℃和0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为8.0±1.0%;
所述固相缩聚的方法是将所述氟聚酯切片,在真空条件下加热到玻璃化温度以上,熔点以下,使氟聚酯切片特性粘度提高到0.95~1.25dL/g;
所述挤出的温度为290~330℃;
所述冷却的风温为20~30℃;
所述上油的上油率为0.42~1.5wt%;
所述拉伸的倍数为1.5~1.8倍;
所述热定型的温度为135~145℃;
所述卷绕的速度为2500~4500m/min;
氟聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步,制得的氟聚酯切片的特性粘度提高到0.5~0.9dL/g,具体步骤为:
所述酯化反应:
采用含氟对苯二甲酸和乙二醇作为原料,加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压~0.4MPa,温度在230~250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;
所述含氟对苯二甲酸为四氟对苯二甲酸或2,5-二氟对苯二甲酸;
或者,采用四氟对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在小于绝对压力1KPa,温度在160~220℃,时间为2~3小时,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;
或者,采用四氟对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料,加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压~0.3MPa,温度在250~260℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;
所述抑制剂为氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌和氧化锰中的一种;
所述缩聚反应:
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
所述缩聚反应低真空阶段,在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在250~270℃,反应时间为40~60分钟;
所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270~285℃,反应时间1~2小时。
2.根据权利要求1所述的一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征在于,所述抑制剂的加入量为所述含氟对苯二甲酸或四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征在于,所述的乙二醇与含氟对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0:1,所述的1,4-丁二醇与四氟对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0:1,所述的1,3-丙二醇与四氟对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0:1。
4.根据权利要求1所述的一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种,催化剂用量为所述含氟对苯二甲酸或四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
5.根据权利要求1所述的一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为所述含氟对苯二甲酸或四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
6.根据权利要求1所述的一种氟聚酯高强耐磨工业丝的制备方法,其特征在于,所述冷却为侧吹风或环吹风冷却,温度为20℃~30℃,相对湿度为65%±5%,风速为0.4~0.8m/s。
7.如权利要求1所述的制备方法制得的氟聚酯高强耐磨工业丝,其特征是:所述氟聚酯高强耐磨工业丝的成分为氟聚酯,所述氟聚酯高强耐磨工业丝的线密度偏差率≤1.5%,断裂强度≥8.8cN/dtex,断裂强度CV值≤2.5%,断裂伸长为10.0±1.5%,断裂伸长CV值≤7.0%,在177℃和0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为8.0±1.0%;
所述氟聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其结构通式为
或
其中n=80~200;
或者,所述氟聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸丁二醇酯,为聚四氟对苯二甲酸丁二醇酯,其结构通式为
其中n=70~150;
或者,所述氟聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸丙二醇酯,为聚四氟对苯二甲酸丙二醇酯,其结构通式为
其中n=70~200。
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