[发明专利]一种红外光谱专用载体KBr生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物提纯技术领域，具体涉及一种红外光谱专用载体KBr生产方法。

背景技术

溴化钾是红外光谱实验必不可少的试剂，因为它在中红外区段没有吸收峰，所以常作为红外光谱测试样品的载体，完全纯的溴化钾在中红外区（4000-400cm-1）是没有红外吸收出现的。如果溴化钾中混有杂质，则杂质产生的吸收峰会对样品测试的红外光谱形成干扰和影响。国内外生产的分析纯溴化钾，含量仅在98-99%之间，根本不能用作红外光谱测试样品的载体。

目前，分析纯溴化钾都是使用工业溴化钾纯化的，一般用水做溶剂的重结晶法，需要溶解→蒸发→冷却→结晶→干燥，反复进行，过程能耗很大，而且产品中4000-400cm-1光谱区段的杂质无法去除，纯度只能达到98-99%，不能满足红外光谱载体的使用。

据检索，发现一篇与KBr相关的专利文献，具体为一种在KBr晶体中制作色心可饱和吸收体的方法（CN1571226），其特征是该方法的具体工艺步骤如下：<1>先将LiF晶体切割成4mm×4mm×1mm的薄晶体片，然后进行抛光，光洁度大于三级；<2>用经透镜聚焦后功率为14-48mW的飞秒激光辐照KBr晶体，利用步进电机以1-2um/s的速度慢慢移动晶体，形成长宽高分别为10μm的辐照体。

上述方法与本申请的技术方案有较大区别，与本申请的技术方案不同，获得的技术效果不同，不具有可比性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种红外光谱专用载体KBr生产方法，产品纯度高达99.5-99.9%，达到光谱纯使用的标准。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种红外光谱专用载体KBr生产方法，包括以下步骤：

⑴工业KBr与纯水，搅拌加热至50-70℃，完全溶解，过滤，滤液降温至20-40℃；

⑵上述滤液在20-40℃下，搅拌加入混合醇，充分搅拌0.5-2小时，静置1-3小时；

⑶抽滤或甩干，用纯水冲洗2-3次，抽干或甩干；

⑷90-100℃干燥，得成品。

而且，所述工业KBr与纯水的重量比为：1:2-5。

而且，所述所述混合醇包括C2-C6的醇中的至少2种混合物。

本发明的优点及有益效果如下：

1、本发明提供的红外光谱专用载体KBr生产方法具有能耗低、工艺简单、环保、零排放、成本低、产品纯度高的优点，达到红外光谱使用标准，适于作为红外光谱载体专用。

2、本生产方法首先将工业KBr在热水中溶解，然后过滤，除去工业KBr中的不可溶性杂质，能有效提高工业KBr的纯度。

3、本生产方法将本生产方法溶液中加入混合醇，使溶于混合醇的杂质除去，进一步除杂，最后再干燥、过滤、结晶的进一步纯化获得纯品。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种红外光谱专用载体KBr生产方法，包括以下步骤：

⑴工业KBr与纯水，搅拌加热至50-70℃，完全溶解，过滤，滤液降温至20-40℃；

⑵上述滤液在20-40℃下，搅拌加入混合醇，充分搅拌0.5-2小时，静置1-3小时；

⑶抽滤或甩干，用纯水冲洗2-3次，抽干或甩干；

⑷90-100℃干燥，得成品。

其中，所述工业KBr与纯水的重量比为：1:2-5；

所述所述混合醇包括C2-C6的醇中的至少2种混合物。

为了详细说明上述方法，具体提供以下两个实施例：

实施例1

一种红外光谱专用载体KBr生产方法，步骤如下：

⑴将350g工业KBr加入500ml纯水中，搅拌加热至50℃，完全溶解，过滤，滤液降温至30℃；

⑵上述滤液在30℃下，搅拌加入400ml混合醇，充分搅拌0.5小时，静置2小时；

⑶抽滤，用少量纯水冲洗2次，抽干；

⑷90℃干燥，得成品KBr。

实施例2

一种红外光谱专用载体KBr生产方法，步骤如下：

⑴将35Kg工业KBr加入到50Kg纯水中，搅拌加热至70℃，完全溶解，过滤，滤液降温至30℃；

⑵上述滤液在30℃下，搅拌加入40L混合醇，充分搅拌2小时，静置2小时；

⑶甩干，结晶用少量纯水洗涤3次，甩干；

⑷90℃干燥，得成品KBr。