[发明专利]一种含氟PBT无规共聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201310445644.7 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103524722A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 黄卓旺;江立平;宋怀军;张荣;吴国旺;丁建中;曾晓元 | 申请(专利权)人: | 江苏立新化纤科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/78;C08G63/85;C08K5/523;C08K5/521;C08K5/524 |
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地址: | 215228 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pbt 无规共 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟PBT无规共聚酯,其特征是:所述含氟PBT无规共聚酯是由四氟对苯二甲酸、对苯二甲酸和丁二醇共聚得到的含氟PBT无规共聚酯;所述的四氟对苯二甲酸具有如下结构式:
2.如权利要求1所述的一种含氟PBT无规共聚酯的制备方法,其特征是:所述含氟PBT无规共聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步;具体步骤为:
所述酯化反应:
采用对苯二甲酸、1,4-丁二醇为主要原料,含氟改性剂四氟对苯二甲酸作为第三单体配成均匀浆料后进行酯化反应。酯化反应中无需外加催化剂,氮气氛围,负压条件下,压力控制在小于绝对压力1KPa进行,温度控制在160~220℃,反应时间为2~3小时,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为反应终点;
所述缩聚反应:
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
所述缩聚反应低真空阶段,在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,反应时间为40~60分钟;
所述缩聚反应高真空阶段,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270~275℃,反应时间3~4小时,以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
3.根据权利要求2所述的一种含氟PBT无规共聚酯的制备方法,其特征在于,对苯二甲酸与四氟对苯二甲酸的摩尔比为1∶0.02~1,对苯二甲酸和四氟对苯二甲酸的总量与1.4-丁二醇的摩尔比为1∶1.4~2。
4.根据权利要求2所述的一种含氟PBT无规共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、钛酸四乙酯、醋酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的一种,催化剂用量为四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01%~0.03%。
5.根据权利要求2所述的一种含氟PBT无规共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01%~0.03%。
6.根据权利要求2所述的一种含氟PBT无规共聚酯的制备方法,其特征在于,当四氟对苯二甲酸与对苯二甲酸摩尔比为0.5~1∶1时,所述酯化反应还加入氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌或氧化锰,加入量为所述四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01%~0.05%。
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