[发明专利]一种具有纳米有序孔径的温度敏感分离膜的制备方法有效
申请号: | 201310444875.6 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103464015A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 冯霞;王倩;李战;陈莉;赵义平 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/80 | 分类号: | B01D71/80;B01D67/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 纳米 有序 孔径 温度 敏感 分离 制备 方法 | ||
1.一种具有纳米有序孔径的温度敏感薄膜。该薄膜为聚苯乙烯(PS)与聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)的嵌段共聚物通过选择性溶胀成孔制得。其中PS和PNIPAAm的分子量分布均在1.3以下。控制PNIPAAm在共聚物中的体积组成在37%以下,以保证平衡分相后能得到PNIPAAm微区以柱体或螺旋结构形式分散于PS本体相中的形貌。
2.一种如权利要求1具有纳米有序孔径的温度敏感高分子薄膜材料的制备方法。包括如下步骤:
(1)利用ATRP法制备PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物
具体为:将CuBr、α,α′-联吡啶(BPY)以及引发剂2-溴代丙酸乙酯置于反应瓶底部,然后加入苯乙烯和甲苯,液氮冷冻10分钟,抽真空、充氮气、常温解冻,如此反复2-3次。在110℃-130℃下反应24h-48h。反应结束后迅速冷却至0℃。用适量二氯甲烷溶解,抽滤除去CuBr,过中性氧化铝柱,再用乙醇沉淀洗涤,反复溶解沉淀三次。将产物在40℃-50℃真空干燥12h-24h。
在反应瓶中加入CuBr、大分子引发剂PS-Br、Me6TREN、NIPAAm和溶剂DMF,液氮冷冻10分钟,抽真空、充氮气、常温解冻,如此反复2-3次后置于65℃油浴中反应24h-48h。反应结束后迅速冷却至0℃。用适量二氯甲烷溶解,进行抽滤除去CuBr,过中性氧化铝柱,再用乙醇沉淀洗涤,反复溶解沉淀三次,40℃-50℃真空干燥12h-24h。
(2)嵌段共聚物PS-b-PNIPAAm纳米多孔薄膜的制备
将PS-b-PNIPAAm溶解在THF或者DMF中,经过20min搅拌和静置后,通过旋涂在干净的玻璃片表面,在20-30℃下真空干燥1h-3h。而后将玻璃片置于THF或乙醇蒸汽的环境下进行溶剂退火3-5h。将退火处理后的玻璃片在室温下干燥5h,放置于乙醇中进行溶胀成孔1-3天。溶胀后,室温干燥24h得到聚合物薄膜。
3.一种具有快速响应性温度敏感复合膜,复合膜的功能层为具有纳米有序孔径的温敏薄膜,其特征在于该高分子薄膜采用权利要求2所述的制备方法制成;支撑层为聚丙烯(PP)或聚偏氟乙烯(PVDF)商用基膜。
4.一种如权利要求3具有快速响应温度敏感复合膜的制备方法。包括如下步骤:
把聚丙烯(PP)或聚偏氟乙烯(PVDF)商用基膜浸泡在去离子水中一段时间,将PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物溶解在第一溶剂中并通过旋涂或者浸涂在商用基膜上,进行溶剂退火,所得到的PS-b-PNIPAAm/PP(PVDF)复合膜在第二溶剂中溶胀,而后继续干燥,制备表层具有纳米多孔温度响应功能层的PS-b-PNIPAAm/PP(PVDF)复合膜。
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