[发明专利]二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法无效
申请号: | 201310444576.2 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN104513499A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 李继升 | 申请(专利权)人: | 青岛市首胜实业有限公司 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/12;C08K9/06;C08K3/32;C08K3/36 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266317 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 磷酸铵 复合 阻燃 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法,具体涉及一种复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵是目前无机磷系阻燃剂中最重要的品种之一,其含磷量和含氮量都很高,它们之间又存在N-P协同效应,因而具有良好的阻燃性能,但由于其自身的化学结构,其在实际应用中也存在很多问题,如耐水性差,易团聚,在聚合物机体中的分散性差,且在高温、高湿度的情况下极易向材料表面迁移而渗出,降低了材料的综合效能尤其是阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法,提高材料的氧指数、水平燃烧等级,降低热释放速率,提高材料燃烧后的残炭率,改善阻燃效果。
一种二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法,它包括以下步骤:
一、将聚磷酸铵加入到无水乙醇中,搅拌均匀,滴加正硅酸乙酯,搅拌均匀,加入草酸,搅拌反应12h,滴加氨水,凝胶后加入无水乙醇;
二、将凝胶浸入六甲基二硅氨烷和正己烷混合溶液中,50℃温度下,保温24h,干燥,粉碎,即得二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂;所述六甲基二硅氨烷和正己烷的体积比为1:4。
本发明提供的二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法,其有益效果在于,合成方法简便、快捷,合成的化合物粒径均匀,而且其阻燃性能与聚磷酸铵和二氧化硅相比,得到了明显的改善。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、将5g的聚磷酸铵加入到10ml无水乙醇中,置于高剪切搅拌装置上充分分散后,逐滴加入10ml正硅酸乙酯,在磁力搅拌下加入酸性催化剂0.008mol/L的草酸2.5ml,60℃温度下,搅拌反应12h后转移至烧杯中,滴加碱性催化剂0.05ml/L的氨水0.2ml,凝胶后立即加入一定量无水乙醇;
二、将老化后的湿凝胶浸入体积比为1:4的六甲基二硅氨烷和正己烷混合溶液中,50℃温度下进行表面改性,改性24h,干燥,粉碎,即得二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
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