[发明专利]火焰原子吸收光谱法测定废气中铟含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定电焊车间排放的废气中含铟量的方法，具体涉及一种基于火焰原子吸收光谱法测定废气中铟的含量的方法。

背景技术

以铟锡焊料进行车间电焊排放的废气中含有微量铟元素，铟的原子序数49，原子量114.82，可燃，具有刺激性，属于重金属，有毒性，美国和英国已公布了铟的职业接触限值均为0.1mg/m³，而这两个国家铅的标准为0.15mg/m³，由此可见，铟的毒性比铅还大，不可轻视，对环境有危害，对水体可造成污染。因此，检测电焊车间排放废气中铟含量的检测是环境监测的必测项目。

目前，检测铟含量的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、用量少样品利用率高，适合于分析溶液浓度为ppb级的溶液，但是此方法的组成不均匀性较大，可重复性差。根据铟锡废气中铟的含量不低于0.5%mg/L，在满足精度的前提下火焰原子吸收光谱法更准确可靠，而且便捷快速，可重复性好。火焰原子吸收光谱法中需要用到消解溶剂将待测样品中待测元素消解，目前，常用的消解溶剂是按照一定体积比配比的硫酸和过氧化氢，此种溶剂存在如下弊端：1、过氧化氢在加热过程中易发生爆炸，危害试验人员的人身安全；2、硫酸的沸点高，在加热消化过程中容易炭化，影响检测结果。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种试验时间较短、操作安全、反应过程中不易炭化的火焰原子吸收光谱法测定废气中铟含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种火焰原子吸收光谱法测定废气中铟含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品的采集：用滤筒采集废气，将采集过废气样品的所述滤筒用不锈钢剪刀剪碎，得到带有所述铟元素的待测样品，置于干燥器内待用；

b.样品消解处理：准确称取待测样品，置于反应容器内，向反应容器内加入定量硝酸溶液，将反应容器加盖密封后放在电炉中低温加热消解，直至试液清澈透明，并蒸发至试液的体积为硝酸溶液加入体积的四分之一，待试液冷却至室温后过滤得到滤液置于容量瓶内待用；

c.样品溶液制备：向容量瓶中加入去离子水定容至刻度，配制成待测样品溶液；

d.试剂空白液制备：将与步骤b中等量的硝酸溶液用去离子水稀释到与待测样品溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍；

e.标准溶液制备：以去离子水为稀释剂，将100mg/L的铟标准液配制成不同浓度的标准溶液；

f.仪器测定废气中铟含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、铟原子光谱灯，具体参数设置如下：

灯电流：6.0mA

光谱通带：0.5nm

燃气高度：7mm

空气流量8.0mL/min

乙炔气流量2.0L/min

g.用试剂空白液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，测定铟的含量。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述步骤b中反应容器加盖密封后放在电炉中加热消解的温度为90~110℃。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述硝酸溶液的组成成分及其体积比为：优级纯硝酸1、所述去离子水1，所述去离子水为18MΩ·cm去离子水。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述反应容器为带刻度的高型玻璃烧杯。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中待测样品与硝酸溶液的体积质量比g/mL为1:13.5。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述铟的浓度测量范围为：0~5mg/L。

本发明的有益之处在于：采用优级纯硝酸与去离子水按照体积比为1:1配比后的溶剂作为待测样品的消解溶剂，此种配比下的硝酸沸点低、氧化性强，可使待测样品中的铟在快速消解的同时不易产生炭化现象；加热消解的温度控制在90~110℃，加快铟的消解速度，缩短整个试验的时间；本发明的方法，同时还具有检出限低、试验简单易操作的优点。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

一种火焰原子吸收光谱法测定废气中铟含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品的采集：用滤筒采集废气，将采集过废气样品的所述滤筒用不锈钢剪刀剪碎，得到带有所述铟元素的待测样品，置于干燥器内待用；