[发明专利]一种无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310442587.7 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN103467687A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 程齐利 申请(专利权)人: 江苏华夏制漆科技有限公司
主分类号: C08G18/32 分类号: C08G18/32;C08G18/38;C08G18/48;C08G18/12
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌;曹翠珍
地址: 212003 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶剂 水性 聚氨酯 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,按下述步骤进行:

(1)在20-80℃下,将氨基型笼型倍半硅氧烷加入到异氰酸酯单体中,反应至清亮;

(2)向(1)所得产物中加入乙氧基封端聚合物二醇、亲水性功能单体、二元醇和催化剂二月桂酸二正丁基锡,预聚反应过程中控制R 值为1.50-3.00,于40-70℃反应1-2h后升温至70-90℃继续反应1-2h后降至室温;

(3)向(2)所得产物中加入中和剂和水进行分散;

(4)于30-50℃加入扩链剂进行扩链反应2-4h,降至室温,得到水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氨基型笼型倍半硅氧烷为以下T8、T10、T12或T14结构中的任意一种:

R为-CH2-CH2-CH2-NH

3.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基-二环己基-4,4-二异氰酸酯或甲基环己基二异氰酸酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的乙氧基封端聚合物二醇为具有以下结构(Ⅰ)或结构(Ⅱ)中的一种:

(Ⅰ)

(Ⅱ)

其中n为1-1000。

5.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的亲水性功能单体为二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙二胺或N,N-二乙基乙二胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的二元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚酯聚醚混合二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚丁二烯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚四氢氟喃二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚ε-己内酯二醇或聚碳酸酯-1,6-己二醇酯二醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的中和剂为氨水或醋酸中的一种。

8.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的扩链剂为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺或1,4-戊二胺中的一种。

9.根据权利要求1所述的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入氨基型笼型倍半硅氧烷和异氰酸酯单体的质量比为1.384-2.775:1;步骤(2)中加入乙氧基封端聚合物二醇、亲水性功能单体、二元醇和催化剂二月桂酸二正丁基锡的质量比为22-32.7:114.94-183.48:8.81-12.88:1;步骤(3)加入中和剂与亲水性功能单体的质量比为0.439-0.454:1;步骤(4)中加入扩链剂与乙氧基封端聚合物二醇的质量比为0.777-0.886:1。

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