[发明专利]一种大孔树脂对中药水煎液中重金属脱除性能的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及重金属检测领域，尤其涉及一种大孔树脂对中药水煎液中重金属脱除性能的检测方法。

背景技术

中药是世界传统医学的重要组成部分，是中华民族的瑰宝。中药的有效成分主要是生物碱、黄酮、苷类、酚类、甾醇、蒽酮、木脂素、有机酸、氨基酸、多糖、蛋白质、多肽、酶以及挥发油萜类。因其具有疗效独特、毒副作用小，资源丰富等优点，越来越受到人们的重视。中药一直在亚洲有着相当大数量的使用人群，包括美国在内的很多发达国家正在不断增加中药的销售额。但是由于某些中药处方中含有矿物类药物，或者在中药材的栽培、加工、贮存以及生产炮制过程中受到不同程度的重金属污染，影响其安全性，特别在上世纪90年代以来，曾多次报道我国中药及其相关产品在欧美发达国家因重金属、农药残留超标等因素被查扣事件，对我国中药的国际声誉产生了极大的负面影响。目前，中药中重金属超标已成为被受国内外关注的焦点问题，受到政府和医药科技工作者的高度重视。国产中药产品如果要不断开拓国际市场，就必须严格控制中药重金属的含量以符合西方国家设立的严格入关标准。

重金属通常是指比重在5以上的金属，如铬、镉、铜、铅、银、金、汞等。从食品卫生角度出发，人们希望主要限制的是铬、镉、铜、铅、汞等5种金属。营养化学、毒物学和环境污染研究公认铍、锑、铊、锆、铬、镉、铅、汞等对生物和人体有毒害作用，被称为污染元素。而有些营养元素如铜、锰、钴、钒、硒、钼、铬等在含量过高或价态形态不同时，对生命体系亦有毒害。中药中重金属元素的含量是重要质量控制指标之一，重金属元素的含量控制不仅影响中药、中成药和制剂的质量，还直接危及和影响患者的用药安全性和疗效。

自从20世纪80年代以来，随着生物无机化学的诞生和人类预防疾病、治疗疑难杂症的实际需要，以及营养化学、毒理学和环境污染研究的深入，重金属对人类健康的影响日益受到人们的关注。重金属元素的毒性主要是由于它们进入体内后与体内酶蛋白上的—SH和－S－S－键牢固结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织细胞出现结构和功能上的损害。因此，寻找减少重金属的有效方法和技术，多、快、好、省地降低中药材中重金属含量是摆在科技工作者目前一项艰巨、迫切的任务。

大孔树脂是一种内部具有三维空间立体结构，孔径与比表面积都比较大的高分子聚合物，它不溶于酸、碱及乙醇、丙酮和烃类等有机溶剂，对氧、热和化学试剂稳定。大孔吸附树脂日前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。由于大孔树脂脱除重金属的原理是吸附和离子交换，对于一般中药水煎液中超标的重金属，也可以应用大孔树脂脱除。但是，目前对大孔树脂脱除中药材中重金属的研究极少，该领域还有很多问题值得研究探讨。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种大孔树脂对中药水煎液中重金属脱除性能的检测方法。

为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：一种大孔树脂对中药水煎液中重金属脱除性能的检测方法，所述方法包括以下步骤：

S1大孔树脂预处理：将大孔树脂用95%乙醇浸泡至充分溶胀，用乙醇清洗至洗液加适量水无白色浑浊，用去离子水洗去乙醇，依次进行酸处理、碱处理、酸处理，过滤后放入50℃干燥箱内干燥；

酸处理：先用酸溶液通过大孔树脂并浸泡，再用去离子水清洗树脂至洗液中性；

碱处理：先用碱溶液通过大孔树脂并浸泡，再用去离子水清洗树脂至洗液中性；

S2样本的制备：称取中药材，加入重金属溶液浸渍过夜，微沸1小时后倒出，用超纯水将中药材再煮2次，合并3次中药水煎液，浓缩后过滤制得样本；

S3脱除处理：将样本分成若干份，分别加入大孔树脂，放在25℃下的摇床振荡，然后吸取上清液；

S4样本的消化与测定：将上清液加热蒸发至近干，加入硝酸先100℃低温消化，再慢慢升温至250℃，一直消化到消化液干，分次滴加30%过氧化氢溶液至残余固体为白色或浅黄色，加入2mL硝酸，加热至干，加入10ml/L硝酸溶液20mL，加热溶解残余固体后冷却，加入磷酸溶液，用硝酸溶液定容，同时进行空白试验，处理好的样本采用原子吸收光谱法测定。

上述方案中，所述大孔树脂采用D001、D113或D751，所述酸处理采用的酸溶液为5%HCL溶液，所述碱处理采用的碱溶液为5%NaOH溶液。