[发明专利]一种三元复合仿生光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310441844.5 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN104437650A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 张瑞丰;李雪飞;梁云霄;江峰;龙能兵;肖通虎 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;B01J35/10
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315211 浙江省宁波市镇海区*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 复合 仿生 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三元复合仿生光催化剂,其特征在于:

包括二元复合载体及沉积在该二元复合载体表面的光催化剂,所述光催化剂为铁酞菁配合物,所述铁酞菁配合物的含量为1.5~4wt.%;

所述二元复合载体包括ZnO纳米晶薄膜和负载上述ZnO纳米晶薄膜的SiO2大孔材料,所述二元复合载体中,所述ZnO的含量为10~20wt.%。

2.根据权利要求1所述的三元复合仿生光催化剂,其特征在于:所述二元复合载体由三维超薄结构的二氧化硅大孔材料,以及沉积在该二氧化硅大孔材料三维贯通的孔道内的ZnO纳米晶薄膜构成,所述铁酞菁配合物沉积在二元复合载体表面,所述二氧化硅大孔材料的孔径为0.5~1.5μm,厚度为20~50nm。

3.根据权利要求1或2所述的三元复合仿生光催化剂,其特征在于:所述铁酞菁配合物为四羧基酞菁铁(III)。

4.根据权利要求1或2所述的三元复合仿生光催化剂,其特征在于:所述三元复合仿生光催化剂的孔隙率为80%~90%,比表面积为86~108m2/g,在可见光照射1小时内对罗丹B的降解率≥95%。

5.一种权利要求1至4中任意一项所述的三元复合仿生光催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

①三维骨架聚合物的制备,将质量比为1∶2~1∶2.5的环氧树脂和聚乙二醇混合并且加热到60~80℃,搅拌5~15分钟成透明溶液后,加入与环氧树脂质量比为1∶4~1∶4.5的三乙烯四胺液体,搅拌均匀后倒入模具中定型,保持定型温度在70~80℃中1~10h后形成白色的固状聚合物共混物,用纯水浸泡12~20小时,留下三维骨架结构的环氧树脂,在室温下真空干燥1~2天;

②二氧化硅大孔材料的制备,将步骤①的三维骨架结构的环氧树脂在正硅酸四乙酯中浸泡4~5小时,在氨水气氛中于25~30℃下暴露10~12小时后形成SiO2/环氧树脂复合物,干燥1~5小时,在马弗炉中以5~10℃/min的升温速率升至800~900℃,保持10~60分钟即得到三维超薄结构的二氧化硅大孔材料;

③ZnO纳米晶薄膜在二氧化硅大孔材料中的原位合成,将摩尔比为1∶1~1∶1.2的Zn(NO3)2·6H2O与四羟丙基乙二胺配成水溶液,得到所需的前驱液,所述前驱液中,Zn(NO3)2的浓度为0.2~1.0mol/L,将二氧化硅大孔材料置于前驱液中充分浸泡,取出后于70~80℃下烘2~3小时,然后在马弗炉中以10~15℃/min的速度升温至600~650℃,再保温煅烧1~2小时后冷却至室温,得到二元复合载体;

④铁酞菁配合物的沉积,将铁酞菁配合物与N,N-二甲基乙酰胺按3~6mg/ml的比例配成浸渍溶液,将步骤③中的二元复合载体在上述浸渍溶液中浸泡充分后取出,直接放入清水中,经干燥后得到三元复合仿生光催化剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述铁酞菁配合物为四羧基酞菁铁(III)。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述环氧树脂的牌号为E-44。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述乙二醇的分子量为1000或/和2000。

9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:重复所述步骤③以调节ZnO的沉积量。

10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤④制备的三元复合仿生光催化剂的孔隙率为80%~90%,比表面积为86~108m2/g,在可见光照射下1小时内对罗丹B的降解率≥95%。

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