[发明专利]乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及制备方法，本发明首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚，其结构式如下：

该化合物的制备方法如下：

（1）化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的合成

在单口瓶中，加入二正丁基胺、二氯甲烷、三乙胺，冰浴至0℃附近，滴加含有乙二醇二氯乙酰醚的二氯甲烷溶液，室温搅拌过夜，稀盐酸洗涤反应液，有机相旋干得到液体产品。

所述二正丁基胺、二氯甲烷、三乙胺、乙二醇二氯乙酰醚的比为5g:100ml:5ml:3g。

（2）化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的合成

在单口瓶中，加入乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚、甲苯、劳森试剂，氮气保护下加热回流过夜。TLC（PE:EA=5:1）显示反应结束，旋干溶剂柱层析得到红棕色油状产品。

所述乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚、甲苯、劳森试剂的比为3g:100ml:3g。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使用乙二醇二氯乙酰醚、二正丁基胺、劳森试剂等原料首次合成了具有复杂结构的乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚，制备终产物的产率高，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明还提供了乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

3、本发明提供了乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

附图说明

图1为本发明乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的核磁图，¹H NMR(300MHz,CDCl3)；

图2为本发明乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的核磁图，¹H NMR(300MHz,CDCl3)；

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

该化合物的合成方法如下：

（1）乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的合成

在250ml单口瓶中，加入5g二正丁基胺，100ml二氯甲烷，5ml三乙胺，冰浴至0℃附近，滴加含有3g乙二醇二氯乙酰醚的二氯甲烷溶液，室温搅拌过夜，稀盐酸（1N）100ml洗涤反应液，有机相旋干得到液体产品7g。

（2）乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的合成

在250ml单口瓶中，加入3g乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚，100ml甲苯，3g劳森试剂，氮气保护下加热回流过夜。TLC（PE:EA=5:1）显示反应结束，旋干溶剂柱层析得到红棕色油状产品2g。