[发明专利]一种固相合成聚羧酸减水剂的方法

说明书

技术领域

    本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种固相合成聚羧酸减水剂 

的方法。

背景技术

混凝土外加剂是现代混凝土必不可少的组份之一，其中减水剂是应用最为广泛的一种外加剂。混凝土中掺入减水剂后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土强度、节约水泥。在众多减水剂中，聚羧酸减水剂由于减水率高，合成工艺简单，安全环保，被认为是最有发展前景的高性能减水剂。 

目前聚羧酸高性能减水剂主要生产工艺有两种：1、酯化大单体两步法合成；2、醚类大单体一步法合成。两种合成工艺，都需要在水为溶剂的反应介质中进行，生产时间在6~10小时，只能得到固含量20~45%的水剂产品，使用过程中运输成本较高。如果需要得到粉剂固体产品，需要真空干燥设备，投资运行成本较高，并且聚羧酸减水剂为热敏型高分子材料，经过干燥处理后产品减水性能会有所下降。 

发明内容

本发明的目的在于克服聚羧酸减水剂合成时间长，只能得到水剂产品的不足，提供一种 

固相合成聚羧酸减水剂的方法。具有合成时间短，设备要求不高，直接得到固体或膏体产品的优点。

    本发明提供的是一种固相合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：聚合反应在球磨机或者胶体磨中完成。 

    所述的合成方法，其特征在于：将聚醚单体、引发剂和少量水加入到球磨机或胶体磨中，开动机器混合10分钟，再分若干次将小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量10%的水组成的混合物等分加入球磨机或胶体磨中，全部加完后，再继续反应1小时，就可以得到固体或膏状聚羧酸减水剂。 

    所述聚醚中的加水量为聚醚质量的5~15%，或聚醚中的加水量为聚醚质量的6~9%。 

    所述要求小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量10%的水组成的混合物加入次数是2~30次，每次间隔5~40分钟；或要求小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量10%的水组成的混合物加入次数是6~15次，每次间隔10~20分钟。 

    本发明所提出的固相快速合成方法适应性好，适用于目前已有的聚醚聚羧酸减水剂的生产配方。 

聚醚可以是异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种。 

引发剂可以是过硫酸铵、双氧水、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种。 

   还原剂可以是维生素C、亚硫酸氢钠、吊白块和亚硫酸钠中的一种。 

小分子单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、顺酐中的一种。 

链转移剂是巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠、异丙醇中的一种。 

本发明的具体合成方法如下: 

第一步备料：按照原料配比称取各组份，将小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量10%的水组成的混合物配好备用，记为A；

    第二步固相聚合：将聚醚单体、引发剂和少量水加入到球磨机或胶体磨中，开动机器混合10分钟，分若干次将A等分加入球磨机或胶体磨反应，每次间隔若干分钟。A料全部加完后，继续反应1小时，得到固体或膏状产品。

本发明的优点是： 

本发明提出的工艺与现有水溶液合成工艺相比，具有：

1、   合成简单，设备投资小；

2、   直接得到固体或膏状产品，产品含水率在10%以下，运输方便。

具体实施方式

实施例1 

第一步备料：按照原料配比称取各组份，将15g丙烯酸，0.3g维生素C、0.2g巯基乙酸和1.5g水充分混合，记为A；

    第二步固相聚合：将100g异戊烯醇聚氧乙烯米、1g过硫酸铵和8g水加入到球磨机中，开动机器混合10分钟，分8次将A等分加入球磨机反应，每次间12分钟。A料全部加完后，继续反应1小时，得到含水7.31%的聚羧酸减水剂固体产品。

实施例2 

第一步备料：按照原料配比称取各组份，将16g甲基丙烯酸，0.3g吊白块、0.2g巯基乙酸和1.6g水充分混合，记为A；

第二步固相聚合：将100g异丁烯醇聚氧乙烯米、0.5g双氧水和8g水加入到球磨机中，开动机器混合10分钟，分8次将A等分加入球磨机反应，每次间12分钟。A料全部加完后，继续反应1小时，得到含水6.96%的聚羧酸减水剂固体产品。

对以上2个实施例合成的聚羧酸减水剂分别进行以下实验： 

实验1：本发明产品与国内外产品净浆实验对比（GBT8077-2000）。