[发明专利]一种自含铬硫酸氢钠中分离回收无水硫酸钠、浓硫酸及铬的方法

权利要求书

1.一种自含铬硫酸氢钠中分离回收无水硫酸钠、浓硫酸及铬的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将保温处理后的含铬硫酸氢钠在醇中进行多级逆流浸取及过滤；

（2）将步骤（1）中逆流浸取得到的滤液进行蒸发，直至无醇蒸气产生时结束蒸发，浓缩液即为浓硫酸产品；

（3）将步骤（1）中浸取得到的滤饼干燥后，用水浸取，并过滤，分别得到硫酸钠水溶液及含铬滤饼；

（4）将步骤（3）得到的硫酸钠水溶液进行干燥，得到无水硫酸钠产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（3）得到的含铬滤饼回收作为铬化工行业用于生产铬化合物产品的原料。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的保温处理的温度为300～350℃，优选为320℃；

优选地，所述保温处理的时间为2～3h，进一步优选为2.8h；

优选地，所述含铬硫酸氢钠为以红矾钠和浓硫酸为原料，采用熔融结晶法生产铬酸酐过程中产生的含铬硫酸氢钠副产物；或，以铬酸钠/重铬酸钠和硫酸为原料，采用溶液结晶法生产铬酸酐过程中产生的含铬硫酸氢钠副产物；

优选地，所述的醇为甲醇和/或乙醇。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述逆流浸取的级数为2～5，优选为4；

优选地，所述醇与含铬硫酸氢钠的体积质量比（L/kg）为1.5:1～8:1，进一步优选1.5:1～6:1，最优选2:1～4:1；

优选地，所述逆流浸取的温度为20～90℃，进一步优选常温～80℃，最优选常温～60℃；

优选地，所述逆流浸取的时间为0.5～6h，进一步优选0.5～4h，最优选1～2h。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述干燥的温度为40～150℃，优选80～150℃，进一步优选80～120℃。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述浸取温度为20～90℃，优选常温～80℃，进一步优选常温～60℃；

优选地，所述浸取时间为0.5～4h，进一步优选0.5～3h，最优选0.5～2h。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）蒸发过程及步骤（3）干燥过程产生的醇蒸气经冷凝后返回至步骤（1）循环利用。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述干燥的温度为80～150℃，优选90～150℃，进一步优选90～120℃。

9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将在300～350℃下保温2～3h后的含铬硫酸氢钠在醇中进行多级逆流浸取及过滤；

（2）将步骤（1）中第一级浸取得到的滤液进行蒸发，直至无醇蒸气产生时结束蒸发，将醇蒸汽冷凝后返回至步骤（1）循环利用，浓缩液即为浓硫酸；

（3）将步骤（1）中最后一级浸取得到的滤饼干燥，干燥过程产生的醇蒸气经冷凝后返回至步骤（1）循环利用；

（4）将步骤（3）得到的干滤饼用水浸取，并过滤，分别得到硫酸钠水溶液及含铬滤饼；

（5）将步骤（4）得到的硫酸钠水溶液进行干燥，即可得到无水硫酸钠产品；

（6）将步骤（4）得到的含铬滤饼回收作为铬化工行业用于生产铬化合物产品的原料。