[发明专利]一种多氮三环化合物、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于农药领域，涉及一种杀菌剂，具体涉及一种多氮三环化合物、制备方法及其应用。

背景技术

农药的发展，朝着高效、安全、经济、无公害的方向发展，一些高毒性、高残留、对环境严重污染的农药相继被淘汰，而对环境友好、超高效、高选择性的农药新品种受到人们的青睐。目前世界农药开发的主要标志是强调高活性的同时，更注重安全性，确保非靶标生物、人类和环境的安全，并有安全第一，活性次之的趋势，杀菌的开发也更是如此。我国已从农药的仿制，逐步走上新农药的创制，但是我国农药的创制工作仅是起步阶段。从一些化合物出发，进行结构改变，从而开发出化学结构不同于原化合物的新品种，达到提高活性和扩大使用范围。

三氯异腈脲酸等含氯类化合物在农业中已得到了应用，但由于这类化合物极其不稳定，缓释性能差，导致易灼伤作物的根茎叶，使作物生长受到限制。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种药效突出、活性高和缓释性好的多氮三环化合物杀菌剂杀菌剂。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种多氮三环化合物，该化合物的分子结构式如下所示：

式中，R为O、S或NH，X为Cl或Br。

优选的多氮三环化合物，该化合物的分子结构式如下所示：

式中，R为O、S或NH。

如上所述的多氮三环化合物的制备方法，该方法具体按照以下步骤进行：

步骤一，按照反应式（Ⅰ）选择反应原料乙二醛，选择反应原料甲酰胺，向三口瓶中加入水，再加入乙二醛和碳酸钠，溶解混合均匀后升温到60℃±3℃，再加入甲酰胺，反应4h，洗涤、过滤和烘干后得到一级中间产物；

步骤二，将步骤一制得的一级中间产物加入三口瓶中，再往三口瓶中加入碳酸胍、尿素或者硫脲，按照反应式（Ⅱ）反应，再加入盐酸，升温到40℃，间断通入氯化氢反应8h，洗涤过滤得二级中间产物；

步骤三，将步骤二制得的二级中间产物加入反应瓶中，再加入水，在15℃以下，按照反应式（Ⅲ）反应，在通氯气或加入溴的同时用氢氧化钠调节pH值，使得体系中的pH值保持在2～5范围内，反应6h后，用氢氧化钠调节体系中的pH值保持在6～7范围内，洗涤过滤得到产物。

所述的多氮三环化合物用于作为杀菌剂的应用。

本发明与现有技术相比的优点：

（1）本发明的杀菌剂的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂，与氰霜唑相比，本发明在500ppm和250ppm浓度下，对所实验细菌有100%的抑制率。

（2）本发明的杀菌剂的物质稳定性好，在水中实验，5天内分解率51%。

（3）本发明的杀菌剂在室温稳定新相对较好，热储分解率为小于10%。

附图说明

图1是LTQ-1的红外光谱图。

图2是LTQ-2的红外光谱图。

图3是LTQ-3的红外光谱图。

以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

具体实施方式

下述实施例给出一种多氮三环化合物，该化合物的分子结构式如下所示：

式中，R为O、S或NH，X为Cl或Br。

在上述多氮三环化合物的结构中，R为O、S或NH，化合物形成一个大的稳定结构，能够相对较稳定，改善这类结构的稳定性，祈祷缓释的作用，同时这类化合物在缓慢分解过程中，释放出大量的氮，为植物的生产提供了丰富的氮源，有利于作物抵抗病害，促进生长。

需要说明的是，在下述实施例中X仅以Cl作为代表给出实施例，Cl和Br为同族元素，在本化合物中可相互替换，效果相同。

优选的多氮三环化合物，该化合物的分子结构式如下所示：

式中，R为O、S或NH。

如上所述的多氮三环化合物的制备方法，该方法具体按照以下步骤进行：

步骤一，按照反应式（Ⅰ）选择反应原料乙二醛，选择反应原料甲酰胺，向三口瓶中加入水，再加入乙二醛和碳酸钠，溶解混合均匀后升温到60℃±3℃，再加入甲酰胺，反应4h，洗涤、过滤和烘干后得到一级中间产物；