[发明专利]五氯化铌催化制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法有效
| 申请号: | 201310438659.0 | 申请日: | 2013-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN103450123A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 王常清;易艳平 | 申请(专利权)人: | 宜春市金洋稀有金属有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 宜春赣西专利代理事务所 36121 | 代理人: | 朱兵 |
| 地址: | 336000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 催化 制备 呋喃 甲酰基 芳基 羰基 甲基 反式 方法 | ||
1.一种制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,是以溴化呋喃甲酰基甲基三苯基胂,2-乙氧羰基-3-取代苯基-丙烯酸乙酯为原料,在溶剂中以五氯化铌为催化剂的作用下制备而成。
2.根据权利要求1所述的制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)控制溴化呋喃甲酰基甲基三苯基胂:2-乙氧羰基-3-取代苯基-丙烯酸乙酯:五氯化铌的物质的量之比为1∶(1-2)∶(1-2),和适量溶剂;
(b)将步骤(a)所述的各质量组分原料投入反应容器中,搅拌至各组分充分溶解,控制反应温度为0-40℃,反应时间3-6小时,得反应溶液;
(c)将(b)步的反应溶液,倒入冷水中,结晶过滤,烘干后得到产品2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法, 其特征在于所述2-乙氧羰基-3-取代苯基-丙烯酸乙酯中的芳基选自:
,
其中R选自:卤素、硝基、羟基或C1-C3的烷基中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,其特征在于所述控制溴化呋喃甲酰基甲基三苯基胂:2-乙氧羰基-3-取代苯基-丙烯酸乙酯:五氯化铌:溶剂的物质的量之比为1∶(1-2)∶(1-2)∶(2-4)。
5. 根据权利要求1或2所述的制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,其特征在于所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的任一种。
6.根据权利要求5所述的制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,其特征在于所述溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求2所述的制备2-呋喃甲酰基-3-芳基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃的方法,其特征在于所述步骤(b)是将各原料组分溴化呋喃甲酰基甲基三苯基胂、2-乙氧羰基-3-取代苯基-丙烯酸乙酯和溶剂搅拌至充分溶解,然后在搅拌的同时缓慢添加催化剂五氯化铌进行反应。
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