[发明专利]从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液分离回收方法。

背景技术

乙酸异丙酯，又名“醋酸异丙酯”，是一种有着广泛用途的精细化工产品，广泛应用于精细化工，医药工业等行业。具体体现在以下几个方面：作为工业溶剂，用于手机漆、塑胶漆，油墨等高档涂料中的稀释剂；作为提取剂，用于医药，高性能有机颜料等产品的生产。乙酸异丙酯在有机合成中，常与甲醇、水等溶剂混合使用。

随着化工行业的发展，很多化工企业在生产过程中产生的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂越来越多，如高性能有机颜料行业中，据统计每年就要产生上千吨的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂废液。如果对化工废液中的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂不进行分离回收就排放，不但造成资源的未充分利用，还造成了严重的环境污染，给企业带来经济损失。因此，研究从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法具有十分重要的意义。

一般分离有机液体混合物的方法大都采用精馏分离，但对于形成共沸物或沸点相近的组分，是无效或者相当困难的。乙酸异丙酯与甲醇的共沸点为63.9℃，而甲醇沸点为64.5℃，因此不可能将乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂分离得到各自的纯组分产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

（1）液-液萃取

将高纯度的乙酸异丙酯或甲醇加入含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液，调整所述废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1：0.1~0.7，然后将其温度控制在5~60℃（流股1），以水为萃取剂进行萃取，萃取剂水与进料液体积比为：1：0.5~3.5，获得萃取相为乙酸异丙酯以及萃余相；

所述高纯度的乙酸异丙酯或甲醇，指的是乙酸异丙酯或甲醇的体积浓度为97%以上；

所述的含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液中，乙酸异丙酯的体积浓度为1～55%，优选5～45%，甲醇的体积浓度为1～65%，优选5～55%，其余为水；

（2）萃取精馏

将步骤（1）得到的萃余相送入萃取精馏塔，同时从塔顶加入萃取剂水进行萃取精馏，萃取剂水与步骤（1）得到的下层萃余相体积比为：1:0.5~3.5，在塔顶温度为50~150℃、压力-0.5~0.5MPa的条件下进行萃取精馏，收集塔顶得到的蒸汽，冷却分层，下层的水回流进入萃取塔，上层得到含少量甲醇的乙酸异丙酯溶液，与原料合并后循环使用；

（3）精馏分离

将步骤（2）得到的萃取精馏塔塔釜液打入精馏分离塔内，在塔顶温度40~120℃，压力-0.5~0.5MPa下进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水，废水可排入污水处理池做进一步处理；

回流比为1～5；

由于乙酸异丙酯在水中溶解度较低，而甲醇在水和乙酸异丙酯中的溶解分配比例相差甚远，本发明提用水作为萃取剂来处理乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂，可使混合溶剂中的甲醇绝大部分被萃取进入水相，而油绝大部分为相乙酸异丙酯，只含有极少量的水和甲醇，可通过简单的精馏而回收乙酸异丙酯。

萃取物水相中仍含有大量的甲醇和少量的乙酸异丙酯，可以采用组合萃取精馏和普通精馏得到甲醇，而回收的乙酸异丙酯又返回到萃取塔进行回收。

本发明的方法，具有操作简单、安全、低能耗、低成本，分离得到的乙酸异丙酯和甲醇纯度高，收率高等特点。本发明采用以上技术方案后，主要有如下效果：

1. 本发明以含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液为原料，对其进行分离和回收，充分利用了化工废液资源，减少废液排放，利于环保，具有很好的经济和社会效益。

2. 本发明用液-液萃取塔对乙酸异丙酯和甲醇的混合溶剂进行预分离，水为萃取剂，分离回收乙酸异丙酯，操作简单，能耗低，产品纯度达到99%以上，收率达到95%以上。

3. 本发明对液-液萃取塔的下层萃余相进行萃取精馏，水为萃取剂，分离回收了乙酸异丙酯，产品纯度达99%以上，收率达到95%以上。

4. 本发明对萃取精馏塔塔釜液进行精馏，得到甲醇，产品纯度达到99%以上，收率达到95%以上。

5. 本发明方法操作简单、安全、低能耗、低成本，分离得到的乙酸异丙酯和甲醇纯度高，收率高。

6. 本发明可广泛应用于含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液分离回收再利用，是一种理想的绿色环保工艺。

附图说明

图1为本发明的方法的流程图。

具体实施方式