[发明专利]一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种纤维的制备方法，具体说是一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构，自2004年被英国的A.K.Geim发现以来就备受科学界和工业界的广泛关注。这种材料由于其超高的强度、电导率、热导率等特性而得到广泛研究。以天然石墨为原料，通过各种方法生产出来的石墨烯已广泛应用于各种复合材料的制备，石墨烯可增加复合材料的力学性能、导电性能和导热性能等。但是迄今为止，石墨烯增强复合纤维的研究（CN 103046151 A, CN 102828267 A, CN 102586951 A, CN 102926020 A， CN 102534837 A）仅限于石墨烯溶液与其他可与之共混的聚合物进行混合，通过原位聚合及传统的湿法、熔融法或干法纺丝得到石墨烯-聚合物复合纤维，而这些纤维中研究最多的是其断裂强度、导电性能等，尚未报道有其他特性、形态的纤维进行研究。

如何设计一种高强石墨烯-聚合物多孔海绵纤维的制备方法，使其具有强度高、抗静电性能好、弹性高、密度小、比表面积大等优点，可广泛应用于纺织领域及环境保护领域，而且工艺简单、成本低，这是目前亟待解决的技术课题。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，生产的纤维具有强度高、抗静电性能好、弹性高、密度小、比表面积大的优点，可广泛应用于纺织领域及环境保护领域，而且工艺简单、成本低。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）室温条件下，将一定浓度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超声浴中超声处理0.5-1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液；

（2）将一定量的聚合物溶解于相应的溶剂中，得到一定浓度的聚合物溶液；

（3）将步骤（1）中的分散均匀的氧化石墨烯溶液加入到步骤（2）中的聚合物溶液中，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4-8h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液；

（4）将氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液进行静置脱泡8-12h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.07-0.1mm的喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，经水洗后，得到中间产物湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维；

（5）选取质量浓度为1%-50%的还原剂，按照浴比为1：10-1：50的比例称取湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维，在30-95℃条件下还原0.5-2h，水洗后得到湿态石墨烯-聚合物共混纤维；

（6）将湿态石墨烯-聚合物共混纤维进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-聚合物多孔海绵纤维。

对上述技术方案的改进：所述的聚合物为聚丙烯腈、再生纤维素或海藻酸钠中一种或者是多种。

对上述技术方案的进一步改进：所述的溶剂及凝固浴均按照传统的制备聚丙烯腈纤维、再生纤维素纤维、海藻酸钠纤维时所用的溶剂及凝固浴进行选择。

对上述技术方案的进一步改进：所述的还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氢碘酸。

本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：

（1）采用的氧化石墨烯是由天然石墨制备的，原料来源广泛、易得且价格低廉。

（2）采用纺丝-还原-冷冻干燥或超临界干燥的方法制备了石墨烯增强的聚合物多孔海绵纤维，该方法所制备的纤维具有密度低、比表面积大、弹性好的特点。

（3）所制备的多孔海绵纤维除了具有原聚合物的特点外，石墨烯的引入又使其具有高强、抗静电等优点。

（4）制备过程简单方面，易于规模化生产。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。

本发明一种石墨烯增强的的聚合物多孔海绵纤维的制备方法具体实施方式，包括以下步骤：

（1）室温条件下，将一定浓度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超声浴中超声处理0.5-1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液。将一定量的聚合物溶解于相应的溶剂中，得到一定浓度的聚合物溶液。将分散均匀的氧化石墨烯分散溶液加入聚合物溶液中，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4-8h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液。