[发明专利]一种聚2,6-二氟苯胺纳米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米结构的制备方法，特别是涉及一种聚2,6-二氟苯胺纳米结构的制备方法，属于材料化学技术领域。

背景技术

聚2,6-二氟苯胺是一种聚苯胺的二氟取代衍生物，由2,6-二氟苯胺单体聚合得到，在聚苯胺骨架结构上对称引入两排氟原子，由于氟原子的强烈吸电子作用，聚合物链的共轭长度变短，溶解性和环境稳定性较聚苯胺有大幅度提高。

一氟取代的含氟聚苯胺（如聚2-氟苯胺和聚3-氟苯胺）可以用电化学合成与化学氧化方法合成，但聚2,6-二氟苯胺纳米结构的化学氧化聚合尚无报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明一种聚2,6-二氟苯胺纳米结构的制备方法。

一种聚2,6-二氟苯胺纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 

（1）配料：将2,6-二氟苯胺单体和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑；

（2）恒温反应：混合溶液室温下持续搅拌24～48小时；

（3）洗涤；

（4）干燥。  

所述的2,6-二氟苯胺单体在最后混合溶液中的浓度为0.04～0.2 mol / L。

所述的模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸中的一种，模板剂在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.5 mol / L。

所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾中的一种；加入引发剂的摩尔量是反应体系中2,6-二氟苯胺单体摩尔量的0.5～3倍。

所述洗涤为对于步骤（2）得到的纳米粉体，用去离子水洗涤，洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为7。

所述洗涤为对于步骤（3）得到的纳米粉体，放在50～70℃的烘箱中烘干。

本发明工艺简单，易于大批量合成，合成材料的微观形貌可通过模板剂控制。所得产物可应用于可应用于传感器、防腐和微波吸收涂层、超级电容器、电催化、电致变色等领域。

附图说明

图1  为采用本发明实施例1合成聚2,6-二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。

图2  为采用本发明实施例2合成聚2,6-二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。

图3  为采用本发明实施例3合成聚2,6-二氟苯胺的的场发射扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1：聚2,6-二氟苯胺纳米颗粒的合成。

10 mmol 2,6-二氟苯胺和10 mmol十二烷基硫酸钠加入50 mL 去离子水中搅拌形成乳液。另取10 mmol过硫酸钾溶于50 mL 去离子水中并以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌36 小时，杯底有黑色沉淀生成。将生成产物用去离子水多次洗涤至中性，放入60℃烘箱中保温8小时干燥，得到聚2,6-二氟苯胺纳米颗粒。产率为65.8%。产物透射电镜照片如图1所示，产物为不规则纳米颗粒，粒径40～100纳米。

将所得样品分散后均匀涂覆在砂纸打磨并清洗后的钢片上，烘干后用指甲油封住边缘，放入35%NaCl溶液中进行电化学测试。平衡开路电位和腐蚀电流密度分别为-0.61 V和1??10^-7 Acm^-2。

实施例2：聚2,6-二氟苯胺纳米短棒的合成。

10 mmol 2,6-二氟苯胺和10 mmol十六烷基三甲基溴化胺加入50 mL 去离子水中搅拌形成乳液。另取10 mmol过硫酸铵溶于50 mL 去离子水中并以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌36 小时，杯底有黑色沉淀生成。将生成产物用去离子水多次洗涤至中性，放入60℃烘箱中保温8小时干燥，得到聚2,6-二氟苯胺纳米短棒。产率为57.9%。产物透射电镜照片如图2所示，聚2,6-二氟苯胺短棒直径约30纳米，长度300～400纳米。样品电化学测试得到平衡开路电位和腐蚀电流密度分别为-0.52 V和3??10^-6 Acm^-2。

实施例3：聚2,6-二氟苯胺纳米线的合成。