[发明专利]制备片状Kenyaite材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备片状Kenyaite材料的方法。

背景技术

Kenyaite是一种层状结构的硅酸盐矿物，其层间距在20?左右，层间一般含有Na⁺，K⁺等阳离子以及水分子等。由于其层间距较大，因而可以容许较大的分子在其层间自由进出，从而在吸附、催化和无机-高分子复合物的制备等方面具有广阔的应用前景。

Kenyaite既可以从自然界矿物中获取，也可以通过人工合成的方法得到。人工合成方法一般都是使用水热合成法，例如专利US 5063039描述了一种使用甲基胺或者四丙基胺等作为模板剂来水热合成Kenyaite的方法，US 7314843使用同时含有氨基和羟基且两种基团之间通过碳氢基团相隔的有机物作为模板剂来合成出类似于Kenyaite的层状材料，US 8021637则使用长链二元醇作为模板剂合成出Kenyaite。

使用聚乙二醇作为模板剂也能获得纯度很高的Kenyaite，如文献【石油化工（増刊），2004,33,1170】和文献【Journal of Porous Materials,2003,10,5】都使用了聚乙二醇作为模板剂来水热合成Kenyaite。

然而，以上方法合成出的产品的微观形貌为一种大晶粒的球状团聚体，但在实际使用Kenyaite，比如作为高分子聚合物的添加剂时，通常希望它分散为薄片，因为这样才能使层状材料在高分子基体中分散的更为均匀，且接触的更为紧密，从而能更好地增加复合材料的强度。

通常分散层状硅酸盐材料的方法是通过后处理将一些有机插层剂，比如十六烷基三甲基溴化铵分子插入到层间，从而促使层板剥离而获得分散的片状小颗粒，但使用这种后处理方法不但增加了工艺的复杂度，而且还增加了经济成本以及额外的废液处理成本。

本发明主要解决现有技术中片状的Kenyaite材料都是通过对团聚的Kenyaite材料进行复杂的再处理措施来获得的问题，目前尚未见到从水热合成体系中原位获得片状Kenyaite材料的文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中片状的Kenyaite材料都不能通过原位合成得到、而是需要通过复杂且高成本的再处理措施才能获得，本发明提供一种新的制备片状Kenyaite材料的方法，该方法具有合成片状的Kenyaite材料简单，且成本较低的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种制备片状Kenyaite的方法，它包括如下几个步骤：

a) 将硅源、杂原子源Y₂O₃、碱性物质A，有机物R，碱金属盐S和水按照10SiO₂:（0~2.5）Y₂O₃: （0.4~2.4）碱性物质A: (0.05~5) 有机物R:（0.05~5）碱金属盐S: (85~500)H₂O的摩尔配比均匀混合； 

b) 将上述混合物在150~210℃下，水热晶化12~160小时；

c) 对上述晶化产物进行常规的洗涤、分离和干燥；得到片状Kenyaite材料；

其中，硅源选自硅溶胶，固体硅胶，气相白炭黑，无定形二氧化硅或有机硅脂中的至少一种；碱性物质A为选自氧化锂，氧化钠、氧化钾、氧化铯，氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铷和氢氧化铯中的至少一种，优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；碱金属盐S选自碱金属元素的草酸盐、硫酸盐、乙酸盐、硝酸盐、碳酸盐，磷酸盐和卤化物中的至少一种，优选为氟化钠，氯化钠，碳酸钠，乙酸钠，硫酸钠，硝酸钠，草酸钠，氟化钾，氯化钾，碳酸钾，乙酸钾，硫酸钾，硝酸钾和草酸钾中的至少一种；杂原子Y为Al, B 和Ga中的至少一种，优选为Al和B中的至少一种；有机物R为分子量介于200~1000之间的冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一种。

上述技术方案中，混合物的摩尔配比优选范围为10SiO₂:（0~2.0）Y₂O₃: （0.5~2.0）碱性物质A: (1.0~5) 有机物R:（1.0~5）碱金属盐S: (100~400)H₂O，晶化条件优选范围为155~195℃下，水热晶化优选范围为16~120小时。