[发明专利]一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化降解材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法，用于有机染料废水中染料的降解及吸附。

背景技术

印染行业一直是我国工业废水排放的主要行业，不管对于哪种类型的印染废水，通常来说都主要有以下几个特点：(1)水量大；(2)浓度高；(3)水质波动大；(4)以有机物污染为主；(5)处理难度较大；(6)部分废水含有毒物质。近年来，随着化学纤维的快速发展，使得本来就难处理的印染废水的成分变得更加复杂，处理难度增大。寻求高效的印染废水处理材料对印染工业排放的废水的处理回用，一直是令国内外环境工程界亟待解决的问题。

因TiO₂具有氧化能力强、降解完全和可以重复使用等优点，且化学性质稳定、耐酸碱性好、成本低、对环境无污染，一直在污水处理、清洁材料的制备等方面备受关注。但TiO₂的带隙约3.2eV,只能被波长较短的紫外光激发，在波长小于378 nm的紫外区才能显示光化学活性，这对于利用只有4％的紫外光含量的太阳光极为不利。另外，其光生电子和空穴复合率较高，光量子效率低，降低其光催化效率。因此，提高TiO₂光催化活性是研究其光催化技术领域的研究热点。

石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构，具有较大的比表面积和较强的电子传输性能，在吸附、传热材料的制备方面得到广泛研究。将石墨烯与TiO₂进行复合制备光催化材料也是近期人们研究的热点，如苏州大学的耿静漪、朱新生等采用溶胶-凝胶法制备了TiO_2-石墨烯光催化剂，结果表明，石墨烯的引入提高了TiO₂的光催化活性。邓玲娟等以氧化石墨和TiO₂为前驱物，制备了二氧化钛-石墨烯复合物，对亚甲基蓝溶液模拟废水进行降解吸附研究，结果表明：该复合物的光催化性能比纯TiO₂有较大提高。

壳聚糖对许多染料分子和重金属离子有良好的吸附与螯合作用，在水处理、化工和环保方面得到了广泛的应用。

如何设计一种合理的复合树脂，集二氧化钛、壳聚糖及石墨烯的优点与一体，利用三者之间的有效协同作用，能够有对印染废水及其他成分较为复杂的有机物进行有效降解与吸附，这是目前亟待解决的技术课题。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法，能催化降解及吸附印染废水中染料，且吸附能力强、吸附稳定性好、重复利用率高。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

（1）将一定量的锐钛型纳米二氧化钛颗粒加入到一定量的蒸馏水中，用高速分散机进行高速分散，得到分散均匀的纳米二氧化钛悬浊液；

（2）取一定量的氧化石墨烯水溶液，边搅拌边将分散好的纳米二氧化钛悬浊液加入到氧化石墨烯溶液中，高速搅拌混合均匀；

（3）用稀醋酸溶液配制一定浓度的壳聚糖溶液，将二氧化钛-氧化石墨烯混合溶液慢慢滴加到壳聚糖溶液中，高速搅拌后得到二氧化钛-氧化石墨烯-壳聚糖混合溶液；其中氧化石墨烯的含量为1%-30%，二氧化钛的含量为2%-5%；

（4）配制浓度为3.5%的戊二醛溶液，边搅拌边滴加到二氧化钛-氧化石墨烯-壳聚糖混合溶液中，混合均匀后于60-100℃条件下交联1-4小时，于温度为90℃下烘干，粉碎过200目筛得到二氧化钛-石墨烯-壳聚糖复合树脂颗粒。

对上述技术方案的改进：所述步骤（1）中，利用高速分散机分散纳米二氧化钛颗粒时的转速为6000rpm。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（2）中，所用的氧化石墨烯的浓度为2%-5%。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（3）中，配制壳聚糖溶液时所用的醋酸的浓度为2%，配制的壳聚糖浓度为2%。

本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：

1、本发明制备的二氧化钛-石墨烯-壳聚糖复合树脂，集二氧化钛、壳聚糖及石墨烯的优点与一体，利用三者之间的有效协同作用，对染料的降解效率高、吸附性能好，稳定性强，解吸再吸重复利用率高等优势。

2、本发明制备工艺简单、反应条件温和，适合于大规模生产。

具体实施方式

下面结合具体的实施实例对本发明做进一步的说明。

本发明一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法的具体实施方式，包括以下步骤：