[发明专利]高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法

权利要求书

1.高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法，其特征在于，首先在真空状态下通过蒸汽吸附方式使气态硫分子吸附在蜂窝活性炭HAC的最强吸附位点上，然后再与硫单质混合，并通过熔融扩散的方式使硫以液体状态灌注于碳材料的三维孔道中，形成硫均匀负载的高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料。

2.根据权利要求1所述的高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料的两步吸附制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

(1) 中微孔HAC的预处理

将1.0～2.0 g的中微孔HAC放入球磨罐球磨，球磨条件为：转速200～400 RPM，球磨时间6-12 h；

将球磨后的HAC放入陶瓷方舟内，置于高温管式炉中，通Ar气以赶净炉内的空气，按照5～10℃/min的升温速率将其加热到800～1000℃，并保持3～10h；之后以5～10℃/min的降温速率降至200～300℃，通过转换阀切换气氛，通入H₂，在该条件下保持2～3 h后，以5～10℃/min降温速率降至室温，封存备用，产物记为HAC_p；

(2) 真空-蒸汽法在中微孔碳上载硫的制备工艺

先将0.5～1.0 g HAC_p粉末平铺于小长条方舟内，并将方舟推入两端开口的玻璃管的中部，将适量硫粉研磨至颗粒均匀后倒入玻璃管中，硫粉不与方舟内HAC_p直接接触；抽真空、密封后将其放入可程序控温的烘干箱中，按照0.3～1.0℃/min的升温速率从室温升温至100～150℃，恒温保持10～30 h后取出自然冷却至室温，得到S_v/HAC_p复合材料；

(3) 熔融扩散法在S_v/HAC_p复合材料上二次载硫的制备工艺

将0.5～1.0 g S_v/HAC_p复合材料和与硫置于研钵中，硫和S_v/HAC_p复合材料的质量比为1.0～2.5；混合均匀后转移至玻璃瓶中密封；将玻璃瓶放入可程序控温的干燥箱中，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至150～200℃；恒温保持10～30 h后取出，自然冷却至室温后得到S_v-m/HAC_p*复合材料；

(4) 高温蒸发残存于S_v-m/HAC_p*复合材料颗粒外部的硫单质

将S_v-m/HAC_p*复合材料置于可程序控温的管式炉内，以5～10℃/min的升温速率升温至250～300℃后保持40～60 min，然后取出自然冷却至室温，得到S_v-m/HAC_p复合材料，即所述高倍率硫/中微孔碳HAC锂硫电池正极复合材料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述抽真空为玻璃管内真空度保持在50 Pa或更高真空度。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述通Ar气的时间为30 min，Ar气流量为30 mL/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中H₂气体流量为30 mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述加热到800～1000℃后，保持的时间为3～6h。