[发明专利]一种研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学的方法

说明书

技术领域

本发明涉及物质形态领域，特别是指一种研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学的方法。

背景技术

PET(Polyethylene terephthalate)，即聚对苯二甲酸乙二酯，是一种常见的塑料，因其具有良好的成膜性与成性、光学性能与耐候性、耐耗摩擦性与尺寸稳定性以及电绝缘性等诸多性质，而被广泛应用于各个领域中，而制备PET的过程中，结晶步骤是及其重要的，这一过程会关系到成品的诸多性能，以及成本等，虽然，关于PET的结晶过程，有过一些侧面的报道，但目前为止，还没有一种方法或者文献能够对PET的结晶过程有过直接的观察或者报导，因此，导致许多结论均为猜测或推导，这对于研究进一步PET的各项机理性能带来麻烦，所以，先需要一种能够直接观察和研究PET的方法。

发明内容

本发明提出一种研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学的方法，解决了现有技术中无法无法直接观察与研究PET结晶过程的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学的方法，通过傅里叶红外吸收光谱研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学。

进一步的，所述研究PET的首要结晶与次要结晶及其形态学的方法包括以下步骤：

I、将PET薄膜进行预热处理，然后冷却至常温；

II、然后将PET薄膜置于傅里叶红外吸收光谱仪中，对其进行加热后再进行冷却至恒温结晶，同时进行光谱系列收集；

III、对得到的红外吸收光谱系列进行数据分析。

进一步的，步骤I中，包括以下过程：采用厚度1.5-13μm的PET薄膜，剪成大小为10×10mm的小片，平铺置于16mm直径的两片1mm厚度的KBr（溴化钾）压片中，制得样品，然后将样品至于高温载物台上，将其快速加热到270℃，维持1min后冷却至常温。

进一步的，步骤II中，包括以下过程：把经过预热处理的样品置于带有透光孔的高温载物台中，并架设于傅里叶红外吸收光谱仪的光谱收集格中，然后以10℃/min的速率加热样品至275℃并维持1min，后以80℃/min冷却样品至226-244℃进行恒温结晶，并且在样品达到设定的冷却温度时候进行光谱系列收集。

进一步的，步骤II中，采用的是Nicolet model860/8700的傅里叶红外吸收光谱仪和OMNIC8.0红外光谱分析软件，并且，设置分辨率为2cm^-1附加2级插值，设置单个光谱扫描次数为100，设置分光镜移动速度为0.4747mm/s，扫描波长范围为4000-650cm^-1，单个光谱收集时间为2.19-2.30min，设置红外吸收光谱系列的总收集时间为1000-1200min，所述光谱系列收集时间为1000-1200min。

进一步的，步骤III中，包括以下过程：

a、将光谱系列分解逐一抽取为400-600个左右的单个光谱，以光谱曲线上的1800cm^-1和1650cm^-1作为手动基准归零点对吸收光谱进行基线归零校正，然后把校正后的图谱重叠显示在第一图谱中；

b、把范围1800-1650cm^-1羰基的波峰分解为以1727cm^-1和1717cm^-1为顶点对称的两个波峰以及一些的噪音波峰，得到第二图谱；

c、在忽略掉噪音波峰后，把1727cm^-1和1717cm^-1的两个波峰重新重叠在第三图谱中；

d、把羰基的结晶相在1717cm^-1波峰吸收率A_1717,t与无定形态相在1727cm^-1的波峰吸收率A_1727,t生成A_1717,t与(1-A_1727,t/A_1727,0)的对应关联曲线，得到第四图谱；

e、对峰值A_1717,t和A_1727,t进行校正，并把校正后的峰值A′_1717,t和A′_1727,t以指数时间轴log t对应生成峰值变化的曲线，得到第五图谱；

f、使用校正后的峰值A′_1717,t获得PET在时间t的结晶度X_c；

g、使用Avrami方程研究PET的结晶形态学和晶区生长机理。