[发明专利]一种固体电解质材料的电场活化烧结方法

权利要求书

1.一种固体电解质材料的电场活化烧结方法，其特征是一种利用电场活化烧结方法制备固体电解质材料Li₇La₃Zr₂O₁₂，该方法包括以下步骤：

（1）原料预处理：使用氧化锂Li₂O，氧化镧La₂O₃，氧化锆ZrO₂粉料作为原料粉体，并对氧化镧在900℃恒温焙烧；

（2）原料称量、混合：按照质量分数为9.2～15.5%，56.2～60.4%和28.3～30.4%分别称量Li₂O、La₂O₃和ZrO₂粉料，然后将其放入球磨罐中进行球磨，并以氧化锆球为球磨介质，以异丙醇为溶剂，且异丙醇与粉体质量比为6:1～3:1，球磨后的粉末放入真空干燥箱，在80℃条件下干燥6～12小时；

（3）电场活化烧结：将干燥后的粉末置入石墨模具中，然后在惰性气体保护下进行烧结，烧结后的晶态陶瓷固体电解质材料即为所述固体电解质材料。

2.根据权利要求1所述的电场活化烧结方法，其特征在于所述的Li₂O粉料由LiOH粉料或Li₂CO₃粉料替换。

3.根据权利要求1所述的电场活化烧结方法，其特征在于所述的球磨罐为氧化锆材质的球磨罐，在球磨转速为100～300转/分钟下球磨12～36小时。

4.根据权利要求1所述的电场活化烧结方法，其特征在于所述的球磨后的粉末的粒径为1～5μm。

5.根据权利要求1所述的电场活化烧结方法，其特征在于所述的惰性气体为氩气或氮气。

6.根据权利要求1所述的电场活化烧结方法，其特征在于所述的电场活化烧结工艺为：

（1）在温度＜800℃时保持压力为0MPa，并保温1～5分钟，完成LLZO的合成；

（2）随后迅速加压到烧结压力直到烧结结束，获得所述固体电解质材料。

7.根据权利要求6所述的电场活化烧结方法，其特征在于步骤（2）中，在烧结压力为1～100MPa、升温速率为30～300℃/分钟、烧结温度为800～1230℃和保温时间为1～20分钟下烧结。

8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的电场活化烧结方法，其特征在于所获得的固体电解质材料，其技术参数为：在温度范围800～1230℃内所得样品的物相为立方相，室温下锂离子电导率≥6×10^-4S/cm，致密度≥99%。