[发明专利]一种利用氧化钇坩埚对高温合金返回料进行纯净化熔炼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空感应熔炼领域，更特别地说，是指一种利用氧化钇坩埚对高温合金返回料进行纯净化熔炼的方法。

背景技术

随着航空航天、石油化工、交通运输和能源电力等行业的持续发展，高温合金的使用量越来越多，且对其零件的质量要求也愈来愈高。为了满足苛刻的综合性能要求，高温合金中加入了大量稀贵的战略金属元素，包括镍、铬、钼、钨、钴、铌、钛、铪、铼等。然而，通常高温合金零件的材料利用率仅为20%～30%，一些形状复杂零件甚至只有10%，高温合金生产量的70%以上都以料头、浇道、冒口、报废零件和切屑等废弃物即高温合金返回料的形式存在。每年产生近万吨的高温合金返回料基本没有得到充分利用，因此回收和利用这些返回料已成为迫切需要解决的问题。

高温合金返回料中主要元素的含量和新料合金近乎相同，一些微量元素，特别是O、N会有所增加。当合金中残留O、N含量较高时，会形成氧化物和氮化物夹杂物，这些夹杂物往往都是裂纹产生和扩展的有利位置，影响高温合金的蠕变、持久强度，严重降低合金塑性和低周疲劳性能。因此，对于高温合金返回料纯净化的主要目的是寻求一种合适的工艺，将合金中O、N含量控制在较低的范围内。

目前对于高温合金返回料的熔炼大都采用真空感应熔炼技术，如中国发明专利公开号CN101440436A，发明名称为“一种高温合金返回料的纯净化冶炼工艺”。该专利内容公开了应用传统的MgO坩埚，采用双脱氧双冷置工艺，将返回料中O、N含量降低至10ppm以下。其采用两次熔炼加冷冻的工艺，在熔炼过程中除了添加脱氧元素碳，还添加强脱氧元素钙，而且钙需要加入的次数达3～6次。复杂的工艺导致熔炼时间长，能耗增加。而钙作为有害元素会影响合金的性能。郭建亭著的《高温合金材料学》（上册）第155页介绍了“在650℃长达3000h的时效处理后，钙强烈降低该合金的持久和蠕变断裂时间和塑性，并显著加大蠕变第二阶段的速率，见图5-17。因此，对长时运行的GH4169合金制造的高温部件而言，钙作为微合金化元素是不适宜的”。因此钙的含量必须精确地控制，美国宇航材料标准《镍基合金铸件的微量元素控制》（ASM2280B-2006）规定，镍基高温合金铸件中钙元素不能超过50ppm。国外一些工厂甚至还有更严格的要求，如GE公司要求高温合金铸件中钙元素不能超过25ppm。该标准不仅适用于新材料，也是高温合金废弃物经纯净化处理后必须达到的纯净化标准。

此外，氧化镁化学稳定性较差，氧化镁坩埚在1600℃，真空度为50Pa条件下，就开始分解，导致其向合金熔体中供氧，不仅影响到脱氧的效果还影响脱氮的过程。并且在冶炼含有大量高活性元素的高温合金时，会与活泼元素发生反应，引起合金中O、N含量的增加，这也是为什么采用复杂的工艺也不能够将气体元素含量降低至更低水平的原因。

除了氧化镁坩埚，真空感应熔炼高温合金的坩埚材料还有采用氧化铝和氧化钙的，由于氧化钙坩埚比氧化镁和氧化铝坩埚具有更高的化学稳定性，可以减少耐火材料与合金液中活性元素反应而进入合金液中的氧，近年来氧化钙坩埚用于真空感应熔炼炉熔炼的情况日益增多，但氧化钙坩埚在空气中易于水化，而且与酸性氧化物易于成渣。出自2008年4月第一次印刷，郭建亭著的《高温合金材料学》（中册）第24-25页。

发明内容

本发明的目的是提出一种利用氧化钇坩埚对高温合金返回料进行纯净化熔炼的方法，该方法的步骤为装料→纯净化熔炼→浇注。采用本发明方法纯净化处理的高温合金返回料的氮、氧含量均小于5ppm。

本发明的一种利用氧化钇坩埚对高温合金返回料进行纯净化熔炼的方法，其特征在于该纯净化熔炼的步骤为：

步骤1：将氧化钇坩埚及已充分预热的锭模安装在真空感应熔炼炉内，清理坩埚及锭模，并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；

锭模：将钢锭模、或者经造型砂箱造型后的石墨锭模、氧化钇模壳，放入电阻炉中，升温至600～900℃，保温2～4h，以待将充分预热的锭模装入真空感应炉铸模室内，用以浇注；

氧化钇坩埚及锭模清理：采用除尘器将氧化钇坩埚及锭模内壁清理干净；

步骤2：在氧化钇坩埚中先加入三分之一已预处理后的高温合金返回料后，加入碳，然后再加入剩余的返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；

加碳量：100公斤的返回料中加入0.01～0.2公斤的碳，具体加入量根据合金成分允许的碳含量范围和返回料中的实际含碳量而定；