[发明专利]介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能材料和精细化工制备技术，特别是一种介孔TiO₂负载纳米铁催化剂的制备方法。

背景技术

在TiO₂光催化材料中，其中介孔TiO₂材料具有更大的比表面积和孔体积，更好的热稳定性和水热稳定性，以及发达有序的孔道结构，孔径均一、可调，表面易于改性等特性，是一种更为高效的光催化剂。但介孔TiO₂材料也存在TiO₂光催化材料共有的问题，如禁带较宽，激发波长范围较窄，对太阳光响应较低；介孔TiO₂相比纳米TiO₂，其粒径较大，这使得介孔TiO₂量子产率相对较低，光生载流子的复合率较高。如何在保持介孔TiO₂大比表面积和吸附能力的同时，提高其量子产率和光催化转化效率成为光催化氧化技术的一个技术难题。研究认为，在TiO₂表面沉积贵金属或小粒径的过渡金属颗粒，是解决这一问题的有效途径之一。

纳米铁粒子同样是一种纳米粒子，除具有纳米粒子共有的特性外，纳米铁粒子还具有很高的反应活性，与普通铁粉相比，粒径小，比表面积大，反应活性高，对难降解有机物质、无机阴离子、重金属粒子，染料物质等都有很好的还原特性。但其强还原性导致自身极易氧化，从而失去对污染物的还能力，这种不稳定性为其在实际应用中带来很大的障碍。目前，很多研究着眼于既保持纳米铁的活性，又能使之长时间暴露于空气中，大量研究表面通过把纳米铁负载于某一稳定的载体上可以很好的解决这一问题。

以介孔TiO₂为载体，通过把纳米铁负载于介孔TiO₂载体上，不仅可以解决纳米铁粒子易团聚、水介质分散性差等问题，而且纳米铁粒子还可以有效的抑制TiO₂中电子和空穴的复合，提高TiO₂量子产率和光催化效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种介孔TiO₂负载纳米铁催化剂的制备方法，通过把纳米铁与介孔TiO₂耦合制得的介孔TiO₂负载纳米铁催化剂，可有效的降解透光效果差的高浓度有机污染物质，而反应中纳米铁向水体中释放的一定量的铁离子又可以大大提高TiO₂的光催化效率。可有效解决单独使用纳米时，向水体中释放过多的铁离子和单独使用TiO₂降解效果较差的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种介孔TiO₂负载纳米铁催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）钛酸丁酯水解缓冲液的配制

将2.13ml质量分数为36%～38%的浓盐酸，加入到已装有无水乙醇溶剂的250mL容量瓶中配制成0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液；

（2）介孔TiO₂催化剂的制备

制备介孔TiO2所需反应物包括有，EO₂₀PO₇₀EO₂₀（P123），钛酸丁酯，无水乙醇，蒸馏水，钛酸丁酯缓冲溶液；

制备时以EO₂₀PO₇₀EO₂₀（P123）为表面活性剂，采用水热合成法制备介孔TiO₂，反应物的体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：无水乙醇+蒸馏水：钛酸丁酯水解缓冲溶液=10:10:5+2.1:1-5；操作步骤如下：

1）将1-3g表面活性剂和无水乙醇置于烧杯中，在室温下搅拌，使得表面活性剂充分溶解，得到溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液；搅拌下，向溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液中滴加钛酸丁酯，滴加完毕后，继续搅拌30-40min，使的钛酸丁酯与溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液充分混合，得到的混合液记为X组分；

2）将无水乙醇、蒸馏水和1-5ml钛酸丁酯缓冲溶液置于梨型分液漏斗中充分混合，并记为Y组分；

3）将所述X组分置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器以1000-1800rpm强烈搅拌，将所述Y组分逐滴加入到X组分中，持续搅拌1-2h，将上述溶液转移到不锈钢水热反应釜，密封后在50℃-120℃温度下晶化1-4h；反应结束后使不锈钢水热反应釜在3-10min内快速冷却至室温，将得到的混合液过滤，并用去离子水和乙醇分别冲洗三遍，在60℃-80℃下干燥；