[发明专利]高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种松香改性酚醛树脂及其生产方法，该松香改性酚醛树脂可以作为印刷油墨原料。 

背景技术

松香改性酚醛树脂是以松香和酚类、醛类物质为原料，加入催化剂进行缩合反应，然后酚醛缩合产物与松香进行加成反应，再加入多元醇酯化得到的松香改性酚醛树脂系列产品。高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂大部分用于生产适应现代高速印刷的高档油墨，主要原因是以高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂为原料生产出的油墨具有固着速度快、流平性好、乳化性能优异、机上稳定性佳、颜料润湿性好、光泽度高、凝胶剂用量小、容易干燥等优点而得到油墨生产厂的喜爱。松香改性酚醛树脂是近年来的研究热点，目前松香改性酚醛树脂的合成有一步法和两步法。一步法的特点是先将酚、醛与松香混合后直接反应，后加入多元醇酯化，工艺形式简单，酚与醛的缩合不致过度，分子量比较均匀；但需要原料质量高，各步升温等控制要求较高；如原料质量不高，含有杂质，容易涨釜，产品颜色变深。两步法的特点是预先合成酚醛缩合物中间体（酚醛浆），再与松香进行加成反应，然后加入多元醇酯化；此法的优点是使用质量较差的原料仍可制得颜色较浅的产品；缺点是酚醛浆的制造终点不易掌握，如缩合过度、放置时间太久，都会使其在松香中的熔解性降低，影响加成反应。 

为了得到性能优异的松香改性酚醛树脂，近年来对这类树脂合成有很多研究，特别是随着印刷速度加快油墨所受到的剪切力增加，这就要求树脂的内聚力要提高，树脂的流变性中弹性部分要加大。有的增加树脂的分子量，采用多元醇酯化增加一些分子间交链点，有的使用了不同单一或复合的酚类化合物，如苯酚、双酚A、烷基酚进行合成改性，也有的使用不同的催化剂，控制合成的分子量，以满足不同种类和性能的油墨制造要求，从公开文献我们检索到较多有关松香改性酚醛树脂的合成方法，例如： 

1、中国专利，<申请号>200410012161<申请日>20040225<发明名称>混合烷基酚醛树脂缩合物的制造方法<申请人>耿国庆，山西省晋中市榆次区道北东街7号<摘要>一种混合烷基酚醛树脂缩合物的制造方法，是将对－叔丁基苯酚、对－特辛基苯酚、对－壬基苯酚三种烷基苯酚中的任意两种或三种的混合物与多聚甲醛在弱碱性催化剂的水溶液中进行缩合反应制备缩合物。该树脂缩合物还可以与松香反应，制得松香改性混合烷基酚醛树脂。本发明中用多聚甲醛替代37％甲醛水溶液并使用弱碱作为催化剂，省去了盐酸中和和水洗两道工艺步骤，减少了含酚废水的排放，有利于环境保护，而且提高了生产效率。

2、【题名】催化剂用量和多元醇对松香改性酚醛树脂性能的影响【作者】姜筱梅 王伟民【机构】杭州邦特油墨股份公司，【刊名】杭州化工.2001,31(2).-22-25【文摘】采用甘油、季戊四醇制备印刷油墨用的松香改性酚醛树脂的工艺中，催化剂氧化锌的用量对树脂的性能（如粘度、相容性）有明显影响。缩合反应中使用弱碱催化剂生产辛基·酚、壬基酚和多聚甲醛酚醛浆的工艺在合成硬树脂中取得成功，它对生产和环保都有很大好处。甘油酯化和季戊四醇酯化的研究可以指导生产配方和工艺条件的正确选择。兼顾树脂粘度和容纳度，建议缩合反应中选择0．45％ 的催化剂用量。 

3、中国专利，名称:  松香改性混合烷基酚酚醛树脂及其制备方法 申请（专利）号:  CN03137280.5 申请日:  2003.06.03  申请（专利权）人:  山西省应用化学研究所 地址:山西省太原市和平北路56号，摘要: 一种松香改性混合烷基酚酚醛树脂及其制备方法，是由对-特辛基苯酚、对-壬基苯酚、十二烷基苯酚与甲醛在碱性条件下反应得到的混合烷基酚酚醛树脂缩合物经松香改性和多元醇酯化后制备得到，其中多元醇酯化采用甘油和三羟甲基丙烷分步进行酯化。本发明制备的酚醛树脂不仅软化点高，粘弹性好，脂肪烃熔解性能和油溶性能更优，而且产品色泽浅，分子量分布范围窄，适合于高速印刷用特种彩色油墨的制造。 

4、【题名】高级油墨用松香改性壬基酚醛树脂的合成【作者】韩利 马海燕【机构】抚顺市化工研究设计院,【刊名】热固性树脂.2006,21(5).-15-16【文摘】采用二步法合成工艺，以壬基酚和松香及甲醛为主要原料，合成了松香改性酚醛树脂。对合成的各种反应条件进行了研究，确定了最佳合成工艺路线。首先用壬基酚和甲醛合成甲阶酚醛缩合物树脂，最佳合成工艺为：反应温度65℃，反应时间6h；酚醛物质的量比为1：2．4，然后在氧化锌和醋酸钙复合催化下，用聚合松香和松香混合物改性，聚合松香加入量为10％，反应温度260-270℃，实现了熔解黏度与庚烷容纳度均衡发展。