[发明专利]一种利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空感应熔炼领域，更特别地说，是指一种利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法。

背景技术

航空航天、石油化工、交通运输和能源电力等行业的持续发展，对高温合金的需求量越来越多，且对其零件的质量要求也愈来愈高。高温合金中除固溶强化和沉淀强化元素以外，还有几十种微量元素。这些微量元素含量很低，有的甚至ppm量级就能明显影响高温合金的性能。微量元素通常分为有益和有害两种，前者如B、Mg、C、Zr以及稀土元素等，而后者即为杂质元素，包括残余气体元素O、N等。研究表明，高温合金中O、N含量较高时，会形成氧化物和氮化物夹杂物，这些夹杂物往往都是裂纹产生和扩展的有利位置，影响高温合金的蠕变、持久强度，严重降低合金塑性和低周疲劳性能。因此，为了保证高温合金具备优异的性能，必须严格控制合金中的O、N含量，从源头上提高高温合金的纯净度，因此需要寻求合适的熔炼工艺，实现高温合金的纯净化。

目前对于高温合金的熔炼大都采用真空感应熔炼技术，其熔炼最常使用的坩埚材料主要有氧化镁，然而氧化镁化学稳定性较差，氧化镁坩埚在1600℃，真空度为50Pa条件下，就开始分解，导致其向合金熔体中供氧，不仅影响到脱氧的效果还影响脱氮的过程。除了氧化镁坩埚，真空感应熔炼高温合金的坩埚材料还有采用氧化铝和氧化钙的，由于氧化钙坩埚比氧化镁和氧化铝坩埚具有更高的化学稳定性，近年来氧化钙坩埚用于真空感应熔炼炉熔炼的情况日益增多，但氧化钙坩埚在空气中易于水化，而且与酸性氧化物易于成渣。出自2008年4月第一次印刷，郭建亭著的《高温合金材料学》（中册）第24-25页。

采用上述传统的坩埚材料熔炼含有大量高活性元素Ti、Al、Hf、Nb、Ta、Re及稀土元素等的高温合金时，容易引起坩埚材料与合金中的活性元素发生化学反应，导致其向合金中的供氧。且采用上述坩埚时，纯净化熔炼温度受到了限制。

此外，为达到较好的纯净化效果，采用上述坩埚材料熔炼高温合金时，不得不采用复杂的熔炼工艺，不仅增大了操作难度，还增加了熔炼成本。因此选择合适的坩埚材料，采用简单的操作工艺，即可实现高温合金尤其是含有大量高活性元素Al、Ti、Hf、Nb、Ta、Re及稀土元素的高温合金的纯净化熔炼是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提出一种利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法，该方法的步骤为装料→纯净化熔炼→浇注。采用本发明方法纯净化熔炼的高温合金的氮、氧含量均小于5ppm。

本发明的一种利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法，其特征在于该纯净化熔炼的步骤为：

步骤1：配料

将原材料按高温合金目标成分配比准确计算和称量；

步骤2：安装坩埚

将氧化钇坩埚打结安装在真空感应炉内，并在700～900℃条件下烧结坩埚2～4h；

步骤3：锭模

将钢锭模、或者经造型砂箱中造型后的石墨锭模或氧化钇模壳，放入电阻炉中升温至600～900℃时，保温2～4h，然后将充分预热的锭模装入真空感应炉铸模室内，以待浇注；

步骤4：坩埚及锭模清理

采用除尘器将氧化钇坩埚及锭模内壁清理干净；并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；

步骤5：装料

在清理干净的氧化钇坩埚内依次加入依据目标成分配好的高温合金原材料；

步骤6：熔化期

对真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.05Pa，充入体积百分比纯度为99.99%的氩气至0.01～0.03MPa后开始送电，此时要以小功率5～15KW加热10～15min，增大功率至15～25KW继续加热5～10min后，再增大功率至30～45KW，加热直至炉料全部熔清；

步骤7：精炼期

待炉料全部熔清后再次抽真空，使炉内真空度≤1Pa，当加热至炉料温度为1600℃～2000℃时开始精炼，精炼时间为10～30min；精炼结束后停止送电，待熔融合金液结膜时，以15～25KW功率送电，当熔体温度达到1400℃～1500℃时，加入易氧化原材料（如Al、Ti、稀土金属等），进行合金化。然后以功率30～40KW给电，测得温度为1600～1800℃时，进行保温10～15min；

步骤8：浇注

精炼结束后，停止送电2～6min，然后以功率10～15KW给电，测得炉料温度为1400～1500℃时，进行带电浇注。

所述的利用氧化钇坩埚对高温合金进行纯净化熔炼的方法，经纯净化熔炼处理后的高温合金的O、N含量降低至5ppm以下。