[发明专利]检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测皮革中N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide，DMF)残留量的方法，更具体而言，涉及一种使用离子液体作为提取剂来提取PU革中残留的N,N-二甲基甲酰胺，而后通过顶空气相色谱-质谱联用进行检测的方法。

背景技术

PU是英文ployurethane的缩写，中文名称聚氨酯，PU合成革即聚氨酯合成革，大量用于汽车和居室内装饰。然而，在PU合成革的生产过程中DMF作为树脂浆料溶剂被大量使用。虽然在后续生产中通过脱溶剂、水洗、干燥等步骤已基本上去除了DMF溶剂，但在膜层中间还是有DMF残留，这些残留的DMF慢慢通过高分子的空隙挥发出来，不但对环境造成污染而且影响人类的健康。综上所述，开发出一种PU合成革中DMF快速、准确的检测方法，以准确地控制PU合成革中DMF含量是十分必要的。

文献报道用蒸馏水提取PU革中的DMF，再用三氯甲烷反萃取水相中的DMF，将萃取后的三氯甲烷溶液进行气-质联用法检测，从而确定皮革中DMF的含量。由于DMF在水和三氯甲烷中均无限混溶，因此反萃取如文献所报道，需使用大量三氯甲烷经过多次反萃取。该方法所使用的溶剂毒性大，多次反萃取操作繁琐，并且回收率不高，重现性较差（马贺伟.GC-MS测定皮革中二甲基甲酰胺的残留量[J].中国皮革,2009,38(23):38-41）。

DMF是一种非质子性极性溶剂，可与多种溶剂混溶，所以提取溶剂的选择直接影响检测结果。选择有机溶剂提取PU革中残留的DMF，提取PU革中DMF时会对PU革产生溶解，这样PU革中被溶解下来的物质在仪器分析时可能会出现与DMF相重叠的峰，影响DMF的检测，给分析造成误差；而选择无机溶剂水为提取剂，由于水在许多仪器分析中不适用，提取后无法直接进行检测，需要如上述文献所报道的经三氯甲烷反萃取后进行检测。因而，提取溶剂的选择对PU革中DMF的检测具有重要影响。为此，需要选择一种合适的提取溶剂以开发一种简便、环保同时准确度高的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。

发明内容

技术问题

因此，本发明的目的在于提供一种环保的操作简单、重现性好、回收率高和准确性好的PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。

技术方案

本发明人选用在室温下为液态的离子化合物提取PU革中残留DMF，所得提取液直接通过顶空气相色谱-质谱联用进行检测，从而完成本发明。该方法操作简单，重现性好，回收率高，提取溶剂离子液体可循环使用。

根据本发明，本发明提供的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法包括如下步骤：

步骤1：使用离子液体浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体提取液，其中所述离子液体是在室温下为液态的离子液体；以及

步骤2：采用顶空气相色谱-质谱联用技术，对步骤1所得到的离子液体提取液中的N,N-二甲基甲酰胺进行检测，从而换算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。

有益效果

本发明选择室温下为液态的离子液体这种新型、绿色溶剂为提取剂，来提取PU革中的DMF，这种离子液体对极性较强的DMF具有很好的溶解性，而对PU革不反应、不溶解，所以可以得到较纯的DMF提取物及少量的PU革上的染料分子。又由于在室温下为液态的离子液体没有蒸汽压，顶空气相色谱-质谱联用法可直接用来分析提取液中DMF含量。本发明提供的检测方法操作简便，准确率高，是一种对PU革中DMF残留量测定的好方法。

具体实施方式

下文，更具体地描述本发明。

本发明提供的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其包括如下步骤：

步骤1：使用离子液体浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体提取液，其中所述离子液体在室温下为液态；以及

步骤2：采用顶空气相色谱-质谱联用技术，对步骤1所得到的离子液体提取液中的N,N-二甲基甲酰胺进行检测，从而换算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。

在所述步骤1中，其中：

所述离子液体在室温下为液态，且优选为咪唑盐类离子液体或吡啶盐类离子液体；更优选为选自如下结构式所示的离子液体中：

即N-乙基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐，

即N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐，

即N-正丁基-N-甲基咪唑硫酸氢盐，

即N-乙基吡啶四氟硼酸盐，

即N-正丁基吡啶四氟硼酸盐，以及