[发明专利]检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法有效
申请号: | 201310424657.6 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103472176A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张洋;吴建一;蔡丽玲;屠晓华;周志军;胡丽贞;洪斌;汪旗 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;浙江禾欣实业集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 黄丽娟 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 pu 甲基 甲酰胺 残留 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测皮革中N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)残留量的方法,更具体而言,涉及一种使用离子液体作为提取剂来提取PU革中残留的N,N-二甲基甲酰胺,而后通过顶空气相色谱-质谱联用进行检测的方法。
背景技术
PU是英文ployurethane的缩写,中文名称聚氨酯,PU合成革即聚氨酯合成革,大量用于汽车和居室内装饰。然而,在PU合成革的生产过程中DMF作为树脂浆料溶剂被大量使用。虽然在后续生产中通过脱溶剂、水洗、干燥等步骤已基本上去除了DMF溶剂,但在膜层中间还是有DMF残留,这些残留的DMF慢慢通过高分子的空隙挥发出来,不但对环境造成污染而且影响人类的健康。综上所述,开发出一种PU合成革中DMF快速、准确的检测方法,以准确地控制PU合成革中DMF含量是十分必要的。
文献报道用蒸馏水提取PU革中的DMF,再用三氯甲烷反萃取水相中的DMF,将萃取后的三氯甲烷溶液进行气-质联用法检测,从而确定皮革中DMF的含量。由于DMF在水和三氯甲烷中均无限混溶,因此反萃取如文献所报道,需使用大量三氯甲烷经过多次反萃取。该方法所使用的溶剂毒性大,多次反萃取操作繁琐,并且回收率不高,重现性较差(马贺伟.GC-MS测定皮革中二甲基甲酰胺的残留量[J].中国皮革,2009,38(23):38-41)。
DMF是一种非质子性极性溶剂,可与多种溶剂混溶,所以提取溶剂的选择直接影响检测结果。选择有机溶剂提取PU革中残留的DMF,提取PU革中DMF时会对PU革产生溶解,这样PU革中被溶解下来的物质在仪器分析时可能会出现与DMF相重叠的峰,影响DMF的检测,给分析造成误差;而选择无机溶剂水为提取剂,由于水在许多仪器分析中不适用,提取后无法直接进行检测,需要如上述文献所报道的经三氯甲烷反萃取后进行检测。因而,提取溶剂的选择对PU革中DMF的检测具有重要影响。为此,需要选择一种合适的提取溶剂以开发一种简便、环保同时准确度高的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。
发明内容
技术问题
因此,本发明的目的在于提供一种环保的操作简单、重现性好、回收率高和准确性好的PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。
技术方案
本发明人选用在室温下为液态的离子化合物提取PU革中残留DMF,所得提取液直接通过顶空气相色谱-质谱联用进行检测,从而完成本发明。该方法操作简单,重现性好,回收率高,提取溶剂离子液体可循环使用。
根据本发明,本发明提供的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法包括如下步骤:
步骤1:使用离子液体浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺,得到离子液体提取液,其中所述离子液体是在室温下为液态的离子液体;以及
步骤2:采用顶空气相色谱-质谱联用技术,对步骤1所得到的离子液体提取液中的N,N-二甲基甲酰胺进行检测,从而换算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。
有益效果
本发明选择室温下为液态的离子液体这种新型、绿色溶剂为提取剂,来提取PU革中的DMF,这种离子液体对极性较强的DMF具有很好的溶解性,而对PU革不反应、不溶解,所以可以得到较纯的DMF提取物及少量的PU革上的染料分子。又由于在室温下为液态的离子液体没有蒸汽压,顶空气相色谱-质谱联用法可直接用来分析提取液中DMF含量。本发明提供的检测方法操作简便,准确率高,是一种对PU革中DMF残留量测定的好方法。
具体实施方式
下文,更具体地描述本发明。
本发明提供的检测PU革中N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法,其包括如下步骤:
步骤1:使用离子液体浸取PU革中的N,N-二甲基甲酰胺,得到离子液体提取液,其中所述离子液体在室温下为液态;以及
步骤2:采用顶空气相色谱-质谱联用技术,对步骤1所得到的离子液体提取液中的N,N-二甲基甲酰胺进行检测,从而换算得到PU革中N,N-二甲基甲酰胺的含量。
在所述步骤1中,其中:
所述离子液体在室温下为液态,且优选为咪唑盐类离子液体或吡啶盐类离子液体;更优选为选自如下结构式所示的离子液体中:
即N-乙基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐,
即N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐,
即N-正丁基-N-甲基咪唑硫酸氢盐,
即N-乙基吡啶四氟硼酸盐,
即N-正丁基吡啶四氟硼酸盐,以及
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