[发明专利]一种利用石墨烯/碳纳米管修饰电极检测痕量对苯二酚的方法

权利要求书

1.一种利用石墨烯/碳纳米管修饰电极检测痕量对苯二酚的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）玻碳电极的处理：

将玻碳电极依次用1.0 ~ 0.05 μm的氧化铝粉进行表面抛光处理，然后依次在体积百分比为50 %的硝酸、无水乙醇和二次水中浸泡洗涤，取出后超声洗涤5 分钟；

（2）碳纳米管的氧化：

在圆底烧瓶中加入20~50 mg单壁碳纳米管和20 mL浓度为6 mol/L的HNO₃，在65 ℃水浴内反应10 ~ 30 小时后，进行抽滤，依次用NaOH和二次水进行清洗至溶液的pH值为6 ~ 8，得到氧化后的碳纳米管；

（3）石墨烯/碳纳米管复合纳米材料的制备：

依次将步骤（2）所得氧化后的碳纳米管、石墨烯和 NaBH₄加入到盛有30 ~ 70 mL无水乙醇的三口烧瓶中，超声10 分钟使其分散均匀，70 ℃加热回流0.5 ~ 2 小时后进行抽滤，得到了石墨烯/碳纳米管复合纳米材料；

（4）石墨烯/碳纳米管修饰电极的制备：

称取10 ~ 30 mg步骤（3）制得的石墨烯/碳纳米管复合纳米材料，用分析纯N，N-二甲基甲酰胺即DMF定容至10 mL，超声30 分钟，形成黑色悬浮液，取黑色悬浮液5 ~ 20 μL，滴至步骤（1）处理好的玻碳电极后，用红外灯干燥待用；

（5）检测方法：

将步骤（4）处理好的石墨烯/碳纳米管修饰电极分别置于含有浓度为0.6、0.8、2、4、6、8、20、40和60 μmol/L的对苯二酚的检测体系中，直接测定电流的强度；检测体系为：5 mL pH=7.4的0.02 mol/L的磷酸盐缓冲溶液即PBS；用CHI660c电化学工作站进行检测，扫描电位- 0.2 V ~ 0.6 V，扫速为100 mV/s；

（6）标准工作曲线的绘制：

在小烧杯中加入5 mL分别含有浓度为0.6、0.8、2、4、6、8、20、40和60 μmol/L的对苯二酚的0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液pH=7.4，进行电化学电流检测；对苯二酚的浓度在6×10^-7 ~ 6×10^-5 mol/L范围内，浓度与电流强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：I =0.420C+17.073，线性相关系数r=0.9983。