[发明专利]聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂合成技术领域，具体的说，本发明涉及聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法。

背景技术

无卤环保型阻燃剂。目前已商品化的有机硅阻燃剂的分子主链结构主要由Si-0-Si键构成，以往的研究主要通过改变分子结构中的侧链和端基基团的种类和比例来提高其阻燃性能，而关于在主链结构中引入其它杂原子的方法来提高有机硅阻燃剂阻燃性能的系统性研究报道较少。此外，现有的有机硅阻燃剂主要对热塑性芳香树脂具有较好的阻燃性能，而对聚烯烃材料的阻燃效果不佳。现已商品化的有机硅阻燃剂价格相对较高，一般只用于PC、PC／ABS等高价值的工程塑料及合金。聚烯烃材料是现今世界上产量和用量最大的一类高分子材料，随着人们对环境和自身安全的日益重视，阻燃聚烯烃材料是今后研究和开发的一个热点。因此，聚烯烃材料阻燃用有机硅阻燃剂具有较好的发展潜力和广阔的市场前景。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种新型聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1000～2000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌5～10min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80～100℃干燥至恒量得白色超细粉末。

本发明的有益效果。

采用多单体缩聚法制备的新型含硅阻燃剂(SFR．H)为粒径分布均匀的纳米粒子，具有良好的热稳定性；研究结果表明，SFR-H对LLDPE具有高效阻燃性。

具体实施方式

本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1000～2000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌5～10min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80～100℃干燥至恒量得白色超细粉末。

实施例1：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌10min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于100℃干燥至恒量得白色超细粉末。

实施例2：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌5min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80℃干燥至恒量得白色超细粉末。

实施例3：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1500mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌8min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于85℃干燥至恒量得白色超细粉末。

实施例4：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N₂导管的1700mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌7min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于95℃干燥至恒量得白色超细粉末。