[发明专利]一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法无效
申请号: | 201310423636.2 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103570666A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 杨存 | 申请(专利权)人: | 南京通泽农业科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/94 | 分类号: | C07D311/94 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝桉醛 制备 方法 | ||
1.一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法,其特征在于包括步骤:将厚桉叶原料粉碎处理,用亲水性有机溶剂超声提取2-4次,提取液回收试剂得浸膏;将硅胶氧化铝混合均匀装柱,上样,混合溶剂梯度洗脱,合并富含蓝桉醛-Ⅲ的流分,回收洗脱溶剂,再次上硅胶氧化铝混合柱层析,混合溶剂梯度洗脱,回收溶剂,静置结晶,再采用石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶,过滤,冷冻干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法,其特征在于所述的亲水性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法,其特征在于所述的硅胶氧化铝柱层析:硅胶和氧化铝的比例为1:2-8:1,氧化铝为中性氧化铝,第一次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为80-120目,第二次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为200-300目。
4.根据权利要求1所述的一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法,其特征在于所述的第一次洗脱用混合溶剂的体积比为正己烷-甲醇(10:1,8:1,4:1,1:1),第二次洗脱用混合溶剂的体积比为正己烷-甲醇(50:1,42:1,30:1,20:1)。
5.根据权利要求1所述的一种蓝桉醛-Ⅲ的制备方法,其特征在于所述的重结晶条件为:结晶温度为-4℃-10℃,重结晶1-4次。
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