[发明专利]一种丘生巨盘木素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从丘生巨盘木的树皮中分离制备丘生巨盘木素的方法。

背景技术

丘生巨盘木素（Collinin），来源于芸香科(Rutaceae) 丘生巨盘木 Flindersia collina树皮。丘生巨盘木素具有抑制血小板聚集活性。在50μg/mL或100μg/mL浓度时，对由花生四烯酸、胶原和血小板活化因子(PAF)所致的兔血小板聚集有完全的抑制活性(P<0.001)。

丘生巨盘木素，分子式为C₂₀H₂₄O₄，分子量为328.41，结构式为：

目前，丘生巨盘木素的纯化方法很少见，尚未发现适宜于大量制备丘生巨盘木素的工业化方法的专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种丘生巨盘木素的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种丘生巨盘木素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取丘生巨盘木的树皮，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；

（2）提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7-2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；

（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的丘生巨盘木素，紫外检测器在线监测，收集丘生巨盘木素组分；

（4）将丘生巨盘木素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得丘生巨盘木素。

所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-90s。

所述步骤（3）中制备型液相色谱以73-78%甲醇溶液为流动相。

本方法积极效果是：

（1）本方法采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；

（2）本方法采用膜分离技术，能有效去除多种杂质，且不会破坏有效成分的生物活性；

（3）本方法采用制备型液相色谱，收率高、制备量大、制备周期短，解决了柱层析效率低而且污染严重的技术缺陷；

（4）本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取丘生巨盘木的树皮，经粉碎处理，称取1kg，加6倍85%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的丘生巨盘木素，以73%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，波长为254nm，收集丘生巨盘木素组分，进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，过滤、洗涤干燥即得丘生巨盘木素，含量94.3%。

 

实施例2：

取丘生巨盘木的树皮，经粉碎处理，称取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为80s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为1.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的丘生巨盘木素，以73%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，波长为254nm，收集丘生巨盘木素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得丘生巨盘木素，含量95.2%。

 

实施例3：

取丘生巨盘木的树皮，经粉碎处理，称取2kg，加5倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为2.0MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的丘生巨盘木素，以75%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集丘生巨盘木素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得丘生巨盘木素，含量96.2%。

 

实施例4：