[发明专利]一种满五酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从蒙自五味子的根中分离制备满五酸的方法。

背景技术

满五酸（Manwuweizic acid）来源木兰科(Magnoliaceae) 蒙自五味子 Schisandra propinqua(Wall.)Hook.f.et Thoms的根，mpmp191～193℃，分子式为C₃₀H₄₆O₄，分子量为470.69，结构式为：

满五酸具有抗肿瘤作用。对小鼠Lewis肺癌、胞癌22和实体肝癌等有中等抑制作用，是一个非细胞毒的抗癌活性化合物。

目前，国内学者对满五酸的研究还处于起步阶段，尚未见满五酸工业化生产工艺的披露。

发明内容

本发明的目的是提供一种满五酸的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

（1）取蒙自五味子的根，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加8-12倍80-85%乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；

（2）提取液浓缩得到粗提物，投入到超临界CO₂萃取釜中，再加入适量有机溶剂作为夹带剂，通入CO₂，进行萃取，收集萃取液；

（3）萃取液通过截留分子量为2000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5-2.1MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；

（4）将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取下相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入上相做流动相，平衡后，由进样阀注进样，根据检测器图谱，收集满五酸组分；

（5）将满五酸组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得满五酸。

所述步骤（1）中闪式提取电压为140-150V，提取时间为60s-90s。

所述步骤（2）中萃取压力为20-35MPa，萃取温度为30-50℃，解析温度为25-35℃，解析压力为7-9 MPa ，CO₂流量为10-30L/h，萃取1-2h。

所述步骤（2）中夹带剂为80-90%的乙醇溶液，加入量为相当于原料重量的10-15%。

所述步骤（4）中正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合比例为4-6:6-9:3-8:3-5。

所述步骤（5）中真空浓缩温度为65-75℃。

本方法积极效果是：

（1）本方法采用闪式提取和超临界流体萃取法，快速高效、低耗能、环保，采用，条件温和，避免了传统方法局部高温对产品活性的不利影响；

（2）本方法采用膜分离技术，能有效去除多种杂质，且不会破坏有效成分的生物活性；

（3）本方法采用高速逆流色谱，收率高、制备量大、制备周期短，解决了柱层析效率低而且污染严重的技术缺陷；

（4）本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1： 

取蒙自五味子的根，经粉碎处理，称取1kg，加8倍80%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液浓缩得到粗提物，投入超临界萃取罐内，加入体积百分比为80%的乙醇溶液作为夹带剂，加入量为萃取原料重量的15%，在萃取压力为35MPa，萃取温度为50℃，解析温度为35℃，解析压力为9 MPa ，CO₂流量为30L/h，条件下萃取1h，收集萃取液，通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:6:6:5比例在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取下相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，转速调整为900rpm，泵入上相做流动相，平衡后，流速调整为3ml/min，由进样阀注进样，根据检测器图谱，收集满五酸组分，68℃温度下进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，过滤、洗涤干燥即得103mg满五酸针晶，含量94.0%。

 

实施例2：