[发明专利]一种坡模醇酸的制备方法无效
申请号: | 201310422860.X | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103467558A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 杨存 | 申请(专利权)人: | 南京通泽农业科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 坡模醇酸 制备 方法 | ||
1.一种坡模醇酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)超临界萃取:取地榆的根药材粉碎,投入到超临界CO2萃取釜中,再加入适量有机溶剂作为夹带剂,通入CO2,在萃取压力20-35MPa,萃取温度30-50℃条件下进行萃取,CO2流速为10-30L/h,进行萃取1-3h,收集萃取物;
2)聚酰胺柱层析:将萃取物加入聚酰胺树脂柱中,控制流速0.5-1.5BV/h,先用水洗脱至无色,再用30-90%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩至相对密度1.08-1.12,得坡模醇酸粗提物;
3)氧化铝柱层析:将坡模醇酸粗提物用3-4倍量的酸性氧化铝吸附,50℃以下低温烘干,干法装柱,有机溶剂梯度洗脱,收集含高含量坡模醇酸的流分,减压浓缩至小体积,结晶,得粗晶;
4)重结晶:将粗晶用甲醇水溶液重结晶,得到高纯度的坡模醇酸单体化合物。
2.根据权利要求1所述的一种坡模醇酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述夹带剂为60-90%的乙醇或丙酮溶液,加入量为相当于原料重量的5-15%。
3.根据权利要求1所述的一种坡模醇酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的有机溶剂为乙酸乙酯-乙醇、乙醇,乙酸乙酯-乙醇体积比为1:2。
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