[发明专利]一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法。

背景技术

YBCO涂层导体是由金属基带/缓冲层/超导层/保护层组成的多层复合材料。由于超导层与金属基带之间存在很大的晶格失配（约8%）和严重的原子扩散，因此必须在两者之间沉积缓冲层，才能达到传递织构和阻隔扩散的作用，实现YBCO超导层的织构生长，同时获得高的载流能力。氧化铈（CeO₂）由于具有热稳定性高、与YBCO的晶格失配小及良好的化学兼容性等优点，被认为是一种极其重要的缓冲层材料。

CeO₂属于立方萤石结构，控制它的取向生长以及表面质量对于外延生长具有织构的YBCO超导层极为重要。化学溶液沉积制备的CeO₂涂层具有工艺简单、低成本等优点，是目前研究的热点，人们通过在CeO₂层中掺杂各种稀土元素，进一步改善CeO₂层的织构取向和表面质量。索红莉课题组通过在氧化铈前驱液中引入La、Gd等稀土元素（CN101624286B、CN101597162B）以及Ta、Zr等过渡金属元素（CN102173801B、CN101219896B），可以制备出没有裂纹、表面平整致密、具有较高织构的氧化铈过渡层。但是这些方法一般都需要在较高的温度（1000℃～1200℃）下对氧化物涂层进行热处理，这种情况会造成NiW金属衬底晶粒长大，热蚀沟槽加深，必然导致晶界处出现不连续区域，氧化铈表面粗糙度增加。同时这些情况下的掺杂，氧化铈固化膜中没有纳米点存在，固化膜在分解和成相过程中不存在有效的应力释放中心，不利于厚膜的应力释放。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法。该方法通过在前驱液中引入纳米银粒子，分散的纳米银粒子可以在氧化铈涂层中形成有效应力释放中心，促进氧化铈涂层在成相减薄过程中应力均匀释放，避免氧化铈涂层在减薄、收缩过程中形成裂纹和孔洞，降低了氧化铈薄膜表面的粗糙度；通过纳米银的诱导形核生长，可以帮助氧化铈薄膜在较低温度成相，减少传统高温热处理对金属基带的影响，避免高温下金属衬底晶粒长大和热蚀沟加深对氧化铈涂层的破坏，提高了涂层的表面质量。采用该方法制备的氧化铈涂层具有锐利的双轴织构，表面光滑平整、无裂纹，有利于外延生长超导层。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将有机铈盐溶解于丙酸，然后加入纳米银粒子，配制成铈离子浓度为0.2mol/L～1mol/L的前驱液；所述前驱液中纳米银粒子的摩尔量为铈离子摩尔量的0.05%～1%；

步骤二、采用旋涂法将步骤一中所述前驱液涂覆于基底上，然后将涂覆有前驱液的基底置于管式炉中，在还原性气氛下，以20℃/min～100℃/min的升温速率将炉内温度升至850℃～950℃，并保温0.5h～1h，随炉冷却，得到纳米银掺杂氧化铈涂层；所述基底为NiW基底或NiW/La₂Zr₂O₇基底。

上述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，步骤一中所述有机铈盐为丙酸铈或乙酰丙酮铈。

上述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，步骤一中所述纳米银粒子的尺寸为5nm～20nm。

上述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，步骤一中所述前驱液中纳米银粒子的摩尔量为铈离子摩尔量的0.5%。

上述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，步骤二中所述旋涂的转速为500rpm～4000rpm，旋涂时间为30s～180s。

上述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，步骤二中所述还原性气氛为氩气与氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为2%～8%。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过在前驱液中引入纳米银粒子，分散的纳米银粒子可以在氧化铈涂层中形成有效应力释放中心，促进氧化铈涂层在成相减薄过程中应力均匀释放，避免氧化铈涂层在减薄、收缩过程中形成裂纹和孔洞，降低了氧化铈薄膜表面的粗糙度。

2、本发明通过纳米银的诱导形核生长，可以帮助氧化铈薄膜在较低温度成相，减少传统高温热处理对NiW金属基带的影响，避免高温下金属衬底晶粒长大和热蚀沟加深对氧化铈涂层的破坏，提高了涂层的表面质量。