[发明专利]一种抗菌聚酯材料的制作方法

说明书

技术领域

本发明属于聚酯生产技术领域，具体涉及一种抗菌聚酯材料的制作方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高和生活质量的不断改善，人们对服装原料等纤维制品的合适性、健康性、安全性和环保性等要求越来越高，抗菌成为了本世纪的热门词汇之一。目前，抗菌纤维的制造大多是通过纺丝过程中添加抗菌母粒或者在纤维面料制品的后整理中进行浸渍而制成，前者抗菌效果不佳，抗菌有效成份分散不均，纺丝时过滤性不佳易毛丝、飘丝，假捻加工时部分粉体会析出，断丝率高，粉尘多。后者不耐洗涤抗菌剂容易析出，抗菌性能不能长久且在后整理过程中对环境的影响较严重。

此外现有技术专利中，中国发明专利CN1182176C公开了一种抗菌聚酯的制备方法，其所用的抗菌剂是载银离子、锌离子、银的氧化物或锌的氧化物的沸石、磷酸盐、二氧化钛其中一种或混合物，其描述中在对抗菌剂添加前需对抗菌剂进行长时间的处理，处理采用的分散剂是二元醇，如乙二醇、1.3-丙二醇、1.4-丁二醇。在分散过程需经过长达6～9小时处理，其中2～3小时的高速分散机分散，再经3～5小时的研磨，然后用超声波发生器处理15～45分钟而制得抗菌剂添加液，而需在处理后尽快用掉，其抗菌剂添加液处理时间长，配套设备多，工序复杂，成本高，而在超声波处理过程中抗菌剂的内部结构会产生变化，直接表现为添加液色泽产生变化，其添加量增大，占聚酯总量的0.5～1%。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗菌聚酯材料的制作方法。

本发明的技术方案如下：

一种抗菌聚酯材料的制作方法，包括如下步骤：

（1）将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.1-1.3的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；

（2）在上述酯化产物中加入抗菌剂、二氧化钛和催化剂进行缩聚反应，得所述抗菌聚酯材料，其中抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）的酯化反应的压力为常压至0.03MPa，温度为245-260℃，时间为1.5-3小时。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）的缩聚反应依次包括：

a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入乙二醇使温度降至220-230℃；

b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.04-0.08MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，保持反应温度220-230℃，反应时间0.3-0.5小时；

c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛和催化剂进行反应，温度控制在225-235℃，反应时间为0.4-0.7小时；

d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力1KPa以下继续进行反应，温度控制在265-275℃，反应时间为0.3-0.8小时；

e、第二真空阶段：继续抽真空至80Pa以下继续进行反应，温度控制在275-290℃，反应时间为1-2小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料。

在本发明的一个优选实施方案中，所述降温阶段的乙二醇的加入量为所述抗菌聚酯的总质量的3.5-5%。

在本发明的一个优选实施方案中，述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟。

在本发明的一个优选实施方案中，所述二氧化钛占所述抗菌聚酯材料的总质量的0.02-2.4%。

在本发明的一个优选实施方案中，所述催化剂为乙二醇锑，加入量为对苯二甲酸总质量的300-600ppm。

本发明的有益效果是：

1、本发明的制作方法所用的抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%，添加量少，成本低，该抗菌剂已量产化；

2、本发明在缩聚反应的加压阶段加入抗菌剂，在低温带压条件下有利于抗菌有效成份的均匀分散，抗菌剂的加入不影响聚酯材料的物理性能，其可纺性和后加工性能良好；