[发明专利]一种具有对低浓度H2S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米结构半导体氧化物气敏传感器材料制备方法，具体地说是一种H₂S气敏材料的制备方法可。

背景技术

硫化氢是一种急性剧毒气体，人吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命。低浓度的硫化氢对眼、呼吸系统及中枢神经都有影响。同时，H₂S还是一种易燃气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其与浓硝酸、发烟硫酸或其它强氧化剂剧烈反应，发生爆炸。H₂S气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。

在化工生产、大气环境检测、电力系统安全检测、石油天然气及矿床勘探等过程中，由于H₂S气体的存在，会严重影响生产安全，因此人们亟待开发出能够检测微量H₂S气体的气体传感器。近十年来，国内外在H₂S气敏材料的研究、开发及应用等方面都取得了较大的进展，同时也存在一些有待解决的问题，例如气敏材料在高灵敏度（尤其对低浓度H₂S）、快速响应－恢复等方面未能同时满足；传感器的稳定性不够；制备工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，所制得的材料的灵敏度高、响应—恢复时间短的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

（1）将钼酸铵粉末在空气中500℃温度下煅烧4小时制备MoO₃粉末；将30-35mg的MoO₃粉末、0.5-0.6g尿素和30-35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，在200℃温度下加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS₂粉末原材料；

（2）将MoS₂粉末在空气中，400℃-600℃条件下煅烧2-5小时；

（3）将0.01-0.075g所得产物溶于0.01-0.02mol/L的Fe(NO₃)₃溶液中，50-60℃水浴搅拌1-3小时，抽滤；

（4）将上步产物加入到0.01-0.02mol/L的Fe(NO₃)₃溶液中50-60℃水浴搅拌1-3小时；

（5）将所得产物真空干燥；

（6）所得产物以5℃/min的升温速率400-600℃在空气中煅烧3-5小时，自然冷却，即得到具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料。

本发明的制备方法简单，所制得的钼酸铁微纳米材料对低浓度H₂S灵敏度高、选择性好、响应—恢复时间短，在270℃下可以检测到0.5ppm的H₂S气体。

附图说明

图1为本发明的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料的扫描电子显微镜照片；

图2为本发明的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料X射线衍射数据；

图3为本发明的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的H₂S气体的响应—恢复特性曲线；

图4为本发明的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的乙醇气体的响应—恢复特性曲线；

图5为本发明的具有对低浓度H₂S灵敏特性钼酸铁微纳米材料对不同浓度的丙酮气体的响应—恢复特性曲线。

具体实施方式

下面举例对本发明做更详细的描述。

实施例1：

（1）原材料制备：将钼酸铵粉末在空气中煅烧500℃4小时制备MoO₃粉末；将35mg的MoO₃粉末，0.6g尿素和35mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和25ml乙醇混合溶液中，置于高压釜内，在烘箱内200℃，加热24小时，冷却后清洗、干燥，得到花簇状MoS₂原材料。

（2）将1g MoS₂粉末在空气中500℃退火4小时。

（3）将退火所得产物0.075g溶于300mL的0.014mol/L的Fe(NO₃)₃溶液中，50℃水浴搅拌2小时，抽滤。