[发明专利]重结晶用的碳化硅微粉的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于碳化硅微粉材料领域，具体的说是一种重结晶陶瓷制品用的碳化硅微粉的生产方法。

背景技术

目前，公知的重结晶碳化硅窑具微粉主要来源于进口，例如：德国的圣戈班公司，ESK公司等，年进口量约为400多吨。主要特点：最大需水量为15％，坯体体积密度在2.65g/cm³以上，20℃时产品抗弯强度在80MP以上，国内也有生产碳化硅微粉公司，只是作为半成品而非成品，主要特点：最少需水量为30％，坯体体积密度在2.45g/cm³，20℃时产品抗弯强度在55MP以上，而且成型性很差，不能直接应用在重结晶碳化硅窑具上。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述的国内碳化硅微粉的技术不足，提供了重结晶用的碳化硅微粉的生产方法。本发明采取如下的技术方案：

重结晶用的碳化硅微粉的生产方法，采用如下步骤进行：

步骤一，选用粒度为34～54目的绿碳化硅砂，用气流磨气流、研磨机研磨到中位径为0.5～1.2μm的碳化硅微粉，加入过量的氢氟酸和盐酸洗涤，氢氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游离硅杂质，盐酸目的是去除碳化硅中的微量的金属元素；

步骤二，在破碎和酸洗后的中位径为0.5～1.2μm的碳化硅微粉中，加入电导率3～5μs/cm的去离子水反复洗涤直到碳化硅微粉的水悬浊液的电导率在30～50μs/cm为止；

步骤三，放置沉淀，去除上层清液直到碳化硅水溶液的浓度为90％以上时，再向其中加入电导率为3～5μs/cm的去离子水，其重量是碳化硅微粉的两倍，边搅拌边添加重量比为0.008-0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10～12小时后停止，使碳化硅表面接枝两性表面活性剂；

步骤四，沉淀，放置陈腐18～24小时，沉淀后的悬浊液分成两层，上层为含有少量γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为浓度较高的碳化硅悬浊液，去掉上层的清液后，再向其中加入与去掉清液量相同的去离子水，边搅拌边加入0.015～0.02％聚乙二醇300，搅拌10～12小时后停止；

步骤五，经过第二次改性后的微粉再放置陈腐18～24小时后，悬浊液仍然分离成上下两层，抽取掉上层的清液后，最后再向浓碳化硅微粉悬浊液中加入2倍去离子水及0.0015～0.002％腐殖酸盐和硅酸盐的混合物，继续搅拌10～12小时后，放置陈腐18～24小时后压滤；

步骤六，滤饼放置在干燥箱中，80℃～100℃低温干燥，干燥后的碳化硅已经软团聚成块状，用破碎机破碎成中位径为0.5～1.2微米左右的微粉，称重，包装。

本发明的效果和益处是经过改性后的重结晶用的碳化硅微粉，在配制重结晶泥浆时，需水量小于等于15％，适合注浆等工艺成型，烧结后的重结晶碳化硅制品体积密度在2.65g/cm³以上，在20℃时抗弯强度大于80MP。

附图说明

图1改性前碳化硅微粉形貌图。

图2改性后碳化硅微粉形貌图。

图3是工艺流程图。

具体实施方式

本发明结合图3对具体实施方式进一步说明：

重结晶用的碳化硅微粉的生产方法，采用如下步骤进行：

步骤一，选用粒度为34～54目的绿碳化硅砂，用气流磨气流、研磨机研磨到中位径为0.5～1.2μm的碳化硅微粉，加入过量的氢氟酸和盐酸洗涤，氢氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游离硅杂质，盐酸目的是去除碳化硅中的微量的金属元素；

步骤二，在破碎和酸洗后的中位径为0.5～1.2μm的碳化硅微粉中，加入电导率3～5μs/cm的去离子水反复洗涤直到碳化硅微粉的水悬浊液的电导率在30～50μs/cm为止；

步骤三，放置沉淀，去除上层清液直到碳化硅水溶液的浓度为90％以上时，再向其中加入电导率为3～5μs/cm的去离子水，其重量是碳化硅微粉的两倍，边搅拌边添加重量比为0.008-0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10～12小时后停止，使碳化硅表面接枝两性表面活性剂；

步骤四，沉淀，放置陈腐18～24小时，沉淀后的悬浊液分成两层，上层为含有少量γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下层为浓度较高的碳化硅悬浊液，去掉上层的清液后，再向其中加入与去掉清液量相同的去离子水，边搅拌边加入0.015～0.02％聚乙二醇300，搅拌10～12小时后停止；