[发明专利]葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法有效
申请号: | 201310420001.7 | 申请日: | 2013-09-14 |
公开(公告)号: | CN103454234A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 安民;资云从;王永庆;王建中;冯斌斌 | 申请(专利权)人: | 河南兴发精细化工有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/28 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄糖 母液 测定 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工,特别是一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法。
背景技术
葡萄糖酸钠母液是在生产葡萄糖酸钠的过程中,将液体葡萄糖酸钠经浓缩、结晶提纯、分离后剩下的液体,其主要成分是葡萄糖酸钠、还原糖等,其葡萄糖酸钠含量多少,直接影响着产品的质量和功能,目前虽有测试葡萄糖酸钠母液含量的测定方法,但测试不准确,速度慢,效率低,满足不了实际生产中的需要,至今尚无可靠的检测方法检测该母液中葡萄糖酸钠含量。而该母液可作为混凝土缓凝剂用于建筑行业,为了更精确检测该母液中的葡萄糖酸含量,给生产及客户做指导,急需寻求一种准确、快速的分析方法,是亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法,可有效解决快速、准确测定葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量,满足工业实际生产中的需要问题。
本发明解决的技术方案是,包括以下步骤:
1、葡萄糖酸钠母液的前处理,方法是:先测定葡萄糖酸钠母液的含固量、还原物含量,再测定其密度;然后再对葡萄糖酸钠母液进行处理,处理方法是:在葡萄糖酸钠母液中加入氢氧化钠溶液,混匀后,再加入硫酸铜溶液,煮沸,冷却至室温,加水至定容量;
2、葡萄糖酸钠标准溶液的制备,取分析纯葡萄糖酸钠加蒸馏水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液;
3、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线;
4、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定,利用公式测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的含量;从而实现对葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定。
本发明方法简单,易操作,测试准确,工作效率高,有效用于工业化产中葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠的含量,保证工业中对葡萄糖酸钠溶液的实际需要,有良好的经济和社会效益。
具体实施方式
以下结合具体情况对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中,是由以下具体步骤实现的:
1、葡萄糖酸钠母液的前处理,方法是:
(1)、测定葡萄糖酸钠母液的含固量:用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中,在温度105℃±1℃,干燥3-5h,取出冷却至室温,得固体物,用该电子分析天平称出(测定)含固量;
(2)、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量:用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液,采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量;
(3)、测定葡萄糖酸钠母液密度:采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度;
(4、)对葡萄糖酸钠母液进行处理,处理方法是:用A级大肚移液管取上述(1)、(2)、(3)测定过含固量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL,置于容器内,加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL,搅拌均匀,再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液,硫酸铜溶液的加入量由公式v=v1ρw1w2×5000/M给定,v是硫酸铜溶液的加入体积,单位mol,ρ是葡萄糖酸钠母液的密度,单位g/mol,w1是葡萄糖酸钠母液的含固量,单位g/mol,w2是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量,单位g/mol,于电炉上煮沸5min,取下冷却3-5分钟,用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中,用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3-5次,洗涤水并入容量瓶中定容至100mL,冷却至室温,得处理的葡萄糖酸钠母液(样品);
2、葡萄糖酸钠标准溶液的制备:用精度0.0001g为电子分析天平,称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g,加蒸馏水溶解后,转移至1000mL的容量瓶中摇匀,再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液(样品);
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