[发明专利]一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学链燃烧技术领域，具体涉及到一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法。

背景技术

气候和气候变化对社会经济发展、人类进步产生了极大的影响，已成为国际社会关注的热点和重点问题。而CO₂造成的温室效应占全部温室效应的64%，发展CO₂捕捉和存储技术已变得十分必要。化学链燃烧是一项非常具有前途的CO₂捕捉技术，具有成本低、高效性、环境友好性等优点，近年来正受到越来越多的关注。

载氧体是化学链燃烧成功的关键因素之一，它在化学链燃烧中一方面传递燃料燃烧所需的氧，另一方面向燃料反应器传递能量。目前常用的载氧体有NiO、CuO、Fe₂O₃等，各有优缺点。Fe₂O₃资源分布广泛、成本低、环境友好但反应活性和载氧率低，CuO反应活性高但价格较高。单一的载氧体已不能满足化学链燃烧的需要，于是许多学者研究发现将CuFe₂O₄作为载氧体是很不错的选择。一方面由于CuFe₂O₄具有很好的活性和载氧能力，另一方面CuFe₂O₄价格适中，并且CuO与燃料的反应是一个放热过程，不需要额外的能量。

但是通过传统煅烧方法制备出的CuFe₂O₄颗粒不均匀，容易发生团聚，反应性能较差。水热法是指在特制的密闭反应容器中，以水作为介质，通过对反应体系加热，使反应体系产生一个高温高压的环境，在此环境下许多化合物表现出与常温不同的性质，如溶解度增大、离子活度增强、化合物晶体结构易转型等，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。它具有原料低廉易得，成颗粒纯度高，分步均匀，晶型容易控制等优点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法，该方法制备铁酸铜具有反应活性高、颗粒分布均匀、不易发生团聚等优点。

利用本发明制备纳米铁酸铜包含以下步骤：

一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法，包括以下步骤：

1）将铁盐和铜盐以2:1的摩尔比混合溶解于去离子水中，超声，使之混合均匀；

2）在上述溶液中滴加过量的氨水或尿素调节PH使其沉淀完全，继续超声；

3）将沉淀离心分离，并用去离子水清洗至中性；

4）把沉淀物放入反应釜中，加入分散剂，再加入去离子水，将反应釜置于有水冷回流装置的微波炉内加热，加热完成后分离固态产物；

5）自然冷却后清洗、烘干，即得到纳米铁酸铜。

步骤1）中所述超声的时间为45-90min。

步骤1）中所述铁盐为硝酸铁，所述铜盐为硝酸铜。

步骤2）中所述超声的时间为60-120min。

步骤2）中所述PH为10-12。

步骤4）所述分散剂为聚乙二醇或十二烷基三甲基溴化铵，其用量为与去离子水的体积比为0.5-1/100。

步骤4）加入去离子水的量和沉淀量的体积和质量比为100：3-5，其中体积以ml计，质量以g计。

步骤4）中反应釜的加热温度为150-220℃，反应时间为10-20h。

本发明的技术方案与现有技术相比，具有以下优点：（1）制备的纳米铁酸铜颗粒细小、晶粒发育完整、无团聚，比表面积大；（2）制备过程反应时间短、反应温度低、晶型可控；（3）制备出的铁酸铜在化学链燃烧领域具有广阔的运用前景。

附图说明

图1为通本方案制备的纳米铁酸铜的SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法，下面通过具体实施例对本发明做进一步阐述。

实施例1

取2.42gCu(NO₃)₂·3H₂O和8.08gFe(NO₃)₃·9H₂O溶解于200ml去离子水里，超声45min，混合均匀；

在溶液里滴加过量的氨水溶液直至溶液PH为10，使沉淀完全。继续超声60min；

将沉淀用离心机分离，并用去离子水清洗至中性；