[发明专利]从杨梅树中提取分离杨梅甙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄酮类化合物的提取分离技术，具体涉及一种从杨梅树皮中提取分离杨梅甙的方法。

背景技术

杨梅甙存在于杨梅科植物杨梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)的树皮和叶子中。具有收缩血管、升高血压、兴奋心脏、利胆、抗炎、致突变等作用。其抑制眼醛糖还原酶的作用可能对治疗糖尿病白内障有用。

杨梅甙作为杨梅树皮中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的很少。

发明内容

本发明提供一种从杨梅树皮中提取杨梅甙的方法，该方法工艺简单，收率高，成本低，适合工业化生产。

本发明基本解决方案如下：

从杨梅树中提取分离杨梅甙的方法，包括以下步骤：

1]提取

取杨梅树皮原料，用3～10倍杨梅树皮原料质量的水或乙醇（浓度为10%～95%）的在50℃～100℃环境中提取1～3次，每次提取时间为1～3小时；

2]浓缩

将经步骤1]提取所得的提取液合并后浓缩至比重为1.00-1.30，放置8h-24h，产生沉淀，离心；

3]一次沉淀

将所得的沉淀，用1-50倍质量的第一溶剂在0-60℃的条件下，搅拌提取1-3次，每次0.5h-3h，过滤，得一次沉淀；所述第一溶剂选自石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的任一或任意混合；

4]结晶

将所得一次沉淀，用3～10倍质量的第二溶剂溶解，所述第二溶剂为甲醇或者乙醇（第二溶剂的浓度为10～95%），并加入一次沉淀质量的1%～20%的活性炭在0～80℃环境中脱色0.5h～4h；脱色完成后进行过滤，滤液在0～30℃环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品。

基于上述基本解决方案，本发明还作如下优化限定：

步骤1]的最佳提取方式是：采用80%的乙醇，在60℃环境中提取3次，每次提取1.5h。

步骤2]的最佳浓缩参数为：浓缩至比重为1.08，放置10h。

步骤3]的最佳操作工艺为：将所得的沉淀，用10倍质量的乙酸乙酯在25℃的条件下，搅拌提取2次，每次1h。

步骤4]的最佳操作工艺为：将所得一次沉淀，用3倍质量的浓度为92%的乙醇溶解，并加入一次沉淀质量的13%的活性炭在50℃环境中脱色1.5h。

本发明的优点在于：

采用本发明提供的从杨梅树皮中提取杨梅甙的方法，仅通过四步就可以得到含量大于98%的杨梅甙产品，简捷有效，生产成本低，避免使用柱分离，工艺实现简便，产品收率高，能够达到10%以上，产品最终有效成分回收率达到80%以上，适合工业化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详述：

实施例1

1]提取

取杨梅树皮原料，用3倍杨梅树皮原料质量的95%的乙醇在50℃环境中提取3次，每次提取时间为2小时；

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至比重为1.03，放置12h，产生沉淀，离心。

3]1次沉淀

将上述所得的沉淀，用相当于沉淀的50倍质量的二氯甲烷在50℃的条件下，搅拌提取2次，每次0.5h，过滤，得1次沉淀。

4]结晶

将上述所得沉淀，用3倍质量，浓度为80%乙醇溶解，并加入沉淀重量的5%的活性炭在60℃环境中脱色0.5h；脱色完成后进行过滤，经过滤后，在20℃环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品，所得产品的纯度98.1%，收率为10%，最终有效成分回收率为89%。

实施例2

1]提取

取杨梅树皮原料，用5倍杨梅树皮原料质量的水在90℃环境中提取3次，每次提取时间为1.5小时；

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至比重为1.30，放置24h，产生沉淀，离心。

3]1次沉淀

将上述所得的沉淀，用相当于沉淀的10倍质量的丙酮在40℃的条件下，搅拌提取2次，每次1h，过滤，得1次沉淀。

4]结晶

将上述所得沉淀，用8倍质量，浓度为60%的甲醇溶解，并加入沉淀重量的6%的活性炭在50℃环境中脱色0.5h；脱色完成后进行过滤，经过滤后，在0℃环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品，所得产品的纯度为98.9%，收率为10.34%，最终有效成分回收率为85%。

实施例3

1]提取