[发明专利]高纯度碳酸锂的制备方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸锂的提纯工艺及系统。 

背景技术

由于锂的电化学活动性强，又是轻金属，因而具有广泛的用途。目前锂的应用领域包括：陶瓷和玻璃、合成橡胶、铝生产、塑料、药品、润滑剂、空调机、电视（荧光屏）、锂电池、锂合金和核工业等；消费量达几万吨/年，且还在不断增长。 

在世界锂总资源量中，卤水锂矿约占75%，硬岩锂矿占25%；在我国锂总资源量中，卤水锂矿约占72%，硬岩锂矿占28%。在60年代以前，锂资源主要来自硬盐锂矿石。盐湖的提锂成本较硬岩低1-1.5倍以上，目前从盐湖中生产的锂盐已超过硬岩锂矿，从盐湖卤水中提取锂盐已成为发展大趋势。 

由于含锂盐湖水化学类型和经济技术条件不同，所以采用的工艺路线也各不相同。现有技术中从卤水中提锂的方法有：有机离子（TBP，即磷酸三丁酯等）交换树脂法、无机离子交换剂法、铝酸盐法、氯化氢盐析法、铝酸盐法以及沉淀法（即磷酸盐法）和碳法等。但这些方法均存在能耗较高、耗料较多，有的系统选型难，产能低或工艺流程复杂、污染环境等问题。 

除此之外，智利阿塔卡玛湖、美国银峰湖等硫酸盐湖采用盐田法进行预浓缩，然后再运至工厂加工；然而由于我国主要的盐湖为碳酸盐湖，上述适于硫酸盐湖的盐田法不适应于我国碳酸盐湖。上世纪末，我国有专家提出了适于碳酸盐湖中提取锂的盐田法，并实际应用于锂盐的提取。然而实践后发现，该技术存在如下缺点，导致亏损： 

1、需要大面积建造盐田，建造成本以及后期维护成本相当大；同时人为大幅增加了盐湖增发量，破坏了盐湖的液位平衡，可能影响盐湖地区的生态；

2、受自然条件影响大；

3、制得的锂盐纯度低，杂质多，需要运至工厂再加工；这样，运输成本非常高；而且其中大部分为运输杂质的“无用运输”；

4、制盐时间长；工艺过程不能实现自动化，效率低。

此外，现有的盐湖基本都处于偏远地带，交通不便，能源、淡水等缺乏，进一步加大了纯化的难度。 

为此，需要提供一种改进的从碳酸盐湖中提取锂盐的方法及系统。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸锂的制备方法及系统。 

本发明所采取的技术方案是： 

高纯度碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1)        将碳酸型盐湖卤水浓缩，之后升温使碳酸锂饱和结晶析出，收集结晶得到碳酸锂精盐；

2)        用60℃以上卤水蒸发和浓缩时回收的蒸馏水冲洗收集得到的碳酸锂精盐，溶解其中的钠钾盐； 

3)        干燥得到高纯度碳酸锂。

优选的，通过减压蒸发将盐湖卤水浓缩，之后升温至60℃以上，优选65℃、70℃以上保温使碳酸锂结晶析出。 

使用卤水蒸发和浓缩时回收的蒸馏水冲洗碳酸锂精盐至其质量基本保持不变。一般而言，碳酸锂精盐在冲洗到质量减少至其原质量（干重）的20～30%时，其质量基本稳定，并不会因为继续冲冼1～2小时而显著降低。在这种情况下，继续冲洗并不能显著提高终产品高纯度碳酸锂的纯度。 

作为本发明的进一步改进，在冲洗时，定时切换冲洗方向。如每隔10秒、20秒变更一下冲洗方向，更有利于提高冲洗效率，同时防止结晶堵塞滤网。 

作为本发明的进一步改进，用卤水蒸发和浓缩时回收的蒸馏水进行高纯度碳酸锂的制备，蒸馏水来自卤水蒸发和浓缩时得到的冷凝水。 

高纯度碳酸锂的制备系统，系统包括卤水浓缩结晶器和精制器，卤水浓缩结晶器设有储热罐和加热罐，储热罐和加热罐均独立设有热交换装置，储热罐和加热罐的热交换装置分别热泵的吸热端和放热端相连，加热罐设有卤水入口和尾卤排出口，尾卤排出口通过管道连接至储热罐；精制器包括精纯罐，精纯罐设有出水口和入水口，精纯罐内下部设有用于承托碳酸锂结晶的径向滤网，精纯罐内上部设有防止碳酸锂结晶流出的可拆卸径向滤网。 

作为本发明的进一步改进，卤水浓缩结晶器连接有抽真空装置，抽真空装置与水蒸汽冷凝器相连，水蒸汽冷凝器连接有蒸馏水暂存罐。抽真空装置可以将水蒸汽抽出，降低液体表面的压力，有助于加速液体的浓缩。抽出的水蒸汽经过冷凝，副产蒸馏水，特别适用于缺乏纯净水的偏远地区。 

作为本发明的进一步改进，卤水蒸发和浓缩时回收的蒸馏水暂存罐设有连接至精纯罐的进水口。 

作为本发明的进一步改进，尾卤排出口前设有滤网。 

作为本发明的进一步改进，精纯罐的出水口和入水口之间设有循环泵。