[发明专利]一种三溴苯乙烯的提纯方法无效
申请号: | 201310416900.X | 申请日: | 2013-09-13 |
公开(公告)号: | CN104447192A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 闫晓红;李善清;赵庭栋;宋宁宁;李秋霞;孙树青 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/28 | 分类号: | C07C25/28;C07C17/38 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 提纯 方法 | ||
1.一种三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将粗品三溴苯乙烯溶于有机溶剂中,并加入活性炭或硅藻土进行吸附处理,然后固液分离得料液;
(2)向料液中加入稀酸进行酸洗,酸洗完成后静置使之分层,取下层有机相得酸洗料液;
(3)向酸洗后料液中加入蒸馏水进行水洗;水洗完成后静置使之分层,取下层有机相并向其内加入干燥剂,充分搅拌后滤除干燥剂,得水洗料液;
(4)通过蒸出溶剂的方式浓缩水洗料液至有固体出现时停止浓缩,制得浓缩液,然后冷却浓缩液使固体物充分结晶析出,滤出固体物并进行干燥,干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯;
上述步骤(1)-(4)中,各步骤均在温度小于50℃的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述溶剂选自正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种,溶剂的用量以毫升计的体积数是粗品三溴苯乙烯克数的1~5倍。
3.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述酸洗使用的稀酸为浓度为2.5~5%的硫酸或浓度为5~10%的盐酸;硫酸的用量为粗品三溴苯乙烯重量的0.25~0.75倍;盐酸的用量为粗品三溴苯乙烯重量的0.5~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述水洗中蒸馏水的用量为粗品三溴苯乙烯重量的1~3倍。
5.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述酸洗和水洗各进行两次,酸洗和水洗均在温度10-20℃和搅拌条件下进行的,每次的搅拌时间20~60分钟。
6.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述干燥剂选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁和氧化铝中的一种,干燥剂的用量为粗品三溴苯乙烯重量的2~20%。
7.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述步骤(4)中水洗料液的浓缩在温度30~40℃和-0.02~-0.099MPa的压力条件下进行。
8.根据权利要求1所述的三溴苯乙烯的提纯方法,其特征在于所述步骤(4)中的干燥为在温度30~35℃条件下进行的真空干燥。
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