[发明专利]一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法有效
申请号: | 201310416009.6 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103613139A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 谈国强;黄靖 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单斜 相与 交相 共存 薄片 gd bi sub wo 及其 制备 方法 | ||
1.一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中,再向容器中加入水配制成混合溶液,并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2:将Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中,得反应液,其中Gd的加入量为RGd=2%-20%,RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%,nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量,将反应液在室温下搅拌均匀得前驱液,调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3:将前驱液移入微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设定功率为300W,在140℃-240℃下保温30min-120min后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,取出微波水热反应釜,分离出其中的沉淀物,再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥,得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
2.根据权利要求1所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L,Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min。
4.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40%-70%。
5.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
6.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
7.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
8.根据权利要求1或2所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃,干燥时间为12-24小时。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体,其特征在于:其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6,且Bi2WO6中含有Gd3+,其中Gd的含量为RGd=2%-20%,且其具有由纳米片组成的片状形貌。
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