[发明专利]一种醋酸酯加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸酯加氢催化剂的制备方法，所述催化剂在还原后包括：5-30份（重量）活性组分Cu；0-5份（重量）催化助剂M；65-95份（重量）多孔载体SiO₂，其中，M为Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ce、B、Na、K、Sn、Y、La和Mo中的一种或至少两种，

所述制备方法依次包括以下步骤：

分别制备多孔载体SiO₂的前驱体-硅源溶液、活性组分Cu的前驱体-铜源溶液、或按比例含有活性组分Cu的前驱体和催化助剂M的前驱体的铜源和M源的混合溶液；

在加热条件下，按比例将铜源溶液或铜源和M源的混合溶液逐滴加入到硅源溶液中，同时调节PH值，使溶液均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体凝胶；

在加热条件下，对上述催化剂前体凝胶进行老化处理，

对上述老化后的催化剂前体凝胶进行洗涤、过滤和干燥；

焙烧上述干燥后的催化剂前体凝胶，从而，得到所述催化剂，

其中，在上述步骤（1）中，硅源溶液含有尿素，铜源溶液或铜源和M源的混合溶液含有铵盐；在上述步骤（2）中，通过滴加碱溶液或预先调整硅源溶液中尿素量和/或铜源溶液或铜源和M源的混合溶液中铵盐量，从而调整PH值。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，活性组分Cu以Cu的金属和/或氧化物的形式存在于催化剂中；催化助剂M以M的金属和/或氧化物的形式存在于催化剂中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，所述方法还包括以下步骤：

（6）对焙烧后所得到的催化剂进行还原。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（4）进行一次或重复进行多次。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅源是硅酸钠、硅酸钠钾、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯和/或正硅酸丙酯；所述铜源或M源是铜或M的硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯化物和/或硫酸盐；所述铵盐是硝酸铵、氯化铵、磷酸铵和/或醋酸铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅源溶液中的尿素与铜源的摩尔比为（4-1）:1；所述铜源溶液中的铵盐与铜源的摩尔比为（11-1）:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤（1）中，通过滴加酸溶液形成PH值为2-3的铜源溶液，通过在80-90℃下加热硅源溶液0.5-1小时、并滴加碱溶液形成PH值为12-13的硅源溶液；在步骤（2）中，通过滴加碱溶液或预先调整硅源溶液中尿素量和/或铜源溶液或铜源和M源的混合溶液中铵盐量，使产生沉淀物时的溶液PH值为9-13，通过加热，使产生沉淀物时的溶液温度为80-90℃；在步骤（3）中，通过在80-100℃下加热所述催化剂前体凝胶，使其老化，直至所述催化剂前体凝胶的PH值变为6-7；在步骤（4）中，用去离子水洗涤和过滤所述催化剂前体凝胶至少一次，并随后在100-140℃下干燥所述催化剂前体凝胶12-24小时至少一次；在步骤（5）中，焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为3-5小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述酸溶液为稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸和/或稀醋酸溶液；所述碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤（6）中，所述催化剂还原温度为250-350℃、还原时间为3-6小时、还原气氛为氢气。

10.一种醋酸酯加氢催化剂，该催化剂用前述权利要求1-9任何之一所述的方法制得。

11.根据权利要求10所述的催化剂，其用于醋酸酯加氢制取乙醇。