[发明专利]一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201310414051.4 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN104425822B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 刘金峰;苗荣荣;吴志红;丁晓阳;胡东山 | 申请(专利权)人: | 宁波杉杉新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M4/587;H01M10/0525;C01B32/21;C01B32/05 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦 |
地址: | 315177 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 石墨 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其包括下述步骤:
(1)惰性气体中,将高分子材料与天然石墨的混合物按0.5~1.5℃/min升温至200~350℃,恒温80~200min得到包覆体;所述的高分子材料与所述的天然石墨的质量比为(0.1:10)~(3:10),所述的高分子材料为酚醛树脂、糠醛树脂和环氧树脂中的一种或多种;
(2)惰性气体中,将步骤(1)的包覆体与沥青质炭前驱体混合后,按2.5~3.5℃/min的升温速率升温至380~450℃,在恒温条件下进行热缩聚反应60~200min后,升温至580~620℃保持30~60min得到复合体;所述的沥青质炭前驱体与所述的天然石墨的质量比为(0.4:10)~(2:10);所述热缩聚反应的聚合压力为0.1~20MPa,所述的沥青质炭前驱体为煤沥青和/或石油沥青,所述的沥青质炭前驱体的平均粒径为2~15μm;
(3)惰性气体中,将步骤(2)的复合体于600~1500℃进行炭化处理,即可;
其中,步骤(1)~步骤(3)中所述惰性气体的流量为0.1~1.5m3/h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的高分子材料的重均分子量为3000~4000。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的天然石墨的D50为5~18μm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的升温速率为3℃/min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的热缩聚反应的时间为120min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述炭化处理的时间为3~8h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)惰性气体中,将高分子材料与天然石墨的混合物按1~1.5℃/min升温至200~300℃,恒温120min得到包覆体;所述的高分子材料与所述的天然石墨的质量比为(0.1:10)~(3:10),所述的高分子材料为酚醛树脂、糠醛树脂和环氧树脂中的一种或多种;
(2)惰性气体中,将步骤(1)的包覆体与沥青质炭前驱体混合后,按3~3.5℃/min的升温速率升温至380~400℃,在恒温条件下进行热缩聚反应100~150min后,升温至580~620℃保持50~60min得到复合体;所述的沥青质炭前驱体与所述的天然石墨的质量比为(0.4:10)~(2:10);所述热缩聚反应的聚合压力为0.1~20MPa;
(3)惰性气体中,将步骤(2)的复合体于900~1500℃进行炭化处理,即可。
8.由权利要求1~7中任一项所述的制备方法制得的锂离子电池石墨负极材料。
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